一种仿生微纳米纤维气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术提出一种仿生微纳米纤维气凝胶及其制备方法，该方法以

【技术实现步骤摘要】
一种仿生微纳米纤维气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶材料领域，具体涉及一种仿生结构间位芳纶
/
聚酰胺酰亚胺微纳米纤维气凝胶及其制备方法
。

技术介绍

[0002]间位芳纶（
PMIA
）纤维材料具有耐高温
、
柔软质轻
、
电绝缘
、
高强等优点，广泛应用于高温烟气过滤
、
电绝缘
、
阻燃隔热等领域
。
值得注意的是，间位芳纶（
PMIA
）作为柔性高分子，其断裂强度高于普通涤纶
、
棉
、
尼龙等，伸长率较大
、
手感柔软
、
可纺性好，还具有优异的阻燃
、
耐高温性能，且耐久性极佳，可考虑作为制备柔软舒适性能及热性能的气凝胶原料
。CN114481680A
通过溶液喷吹气体纺丝法制备了超细间位芳纶纤维膜及海绵，通过对所制得超细间位芳纶纤维膜和海绵进行脱盐脱碱
、
制备悬浆及真空冷冻干燥后得到超细间位芳纶气凝胶；所制备超细间位芳纶气凝胶保留了蓬松结构，具有良好的隔热性能，但是其微观结构较弱，易压缩变形，弹性较差
。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的不足，本专利技术公开一种仿生微纳米纤维气凝胶及其制备方法，该制备方法结合静电纺丝
、
均质分散
、
冷冻干燥及热处理，所制得半互穿仿生结构间位芳纶
/
聚酰胺酰亚胺微纳米纤维气凝胶具有优异的隔热性能
、
超弹性
、
耐高温性和阻燃性能
。
[0004]为了实现以上技术目的，一方面，本专利技术提出一种仿生微纳米纤维气凝胶的制备方法，该方法以
PMIA/BMI
纳米纤维和
PAI/BMI
微米纤维为原料制备混合分散液，所述混合分散液经快速冷冻
、
真空冷冻干燥及热处理得到所述仿生微纳米纤维气凝胶；所述混合分散液中
PMIA
与
PAI
的质量比为1：3‑3：1；其中，所述混合分散液采用：
S1
，将
PMIA/BMI
纳米纤维于第一醇类溶剂中均质分散制得
PMIA/BMI
纳米纤维分散液；
S2
，将
PAI/BMI
微米纤维于第二醇类溶剂中均质分散制得
PAI/BMI
微米纤维分散液；
S3
，将所述
PMIA/BMI
纳米纤维分散液和所述
PAI/BMI
微米纤维分散液混合得到所述混合分散液；或采用：
S1
，将
PMIA/BMI
纳米纤维于第一醇类溶剂中均质分散制得
PMIA/BMI
纳米纤维分散液；
S2
，将
PAI/BMI
微米纤维于所述
PMIA/BMI
纳米纤维分散液中均质分散制得所述混合分散液
。
[0005]为了充分发挥间位芳纶优异的柔性及热性能，本专利技术技术方案通过静电纺丝技术分别制备了功能性的间位芳纶
/
双马来酰亚胺（
BMI
）纳米纤维，和功能性的聚酰胺酰亚胺（
PAI
）
/BMI
微米纤维，随后通过均质分散
、
冷冻干燥工艺得到的微纳米纤维气凝胶的未加固气凝胶，随后经热处理使得双马来酰亚胺和聚酰胺酰亚胺
、
以及双马来酰亚胺和间位芳纶之间形成半互穿聚合物网络，使得微纳米纤维间发生交联结构，得到所述仿生微纳米纤维气凝胶
。
采用扫描电子显微镜（
SEM
）分析发现，所述
PMIA
纳米纤维和
PAI
微米纤维在交联剂
BMI
的作用下分别形成了半互穿的仿生丝瓜络结构，且
PMIA/PAI
微纳米纤维间发生交联形成了仿生丁香叶叶脉结构
。
[0006]在上述技术方案中，采用有机溶剂将耐高温的交联剂双马来酰亚胺与间位芳纶和聚酰胺酰亚胺溶解以制备相应的纺丝液
。
作为进一步的方案，为了提高静电纺丝所制备间位芳纶纳米纤维和聚酰胺酰亚胺微米纤维的质量和性能，本专利技术研发团队探索并优化了所制间位芳纶纺丝液中间位芳纶及双马来酰亚胺含量，优化了所制备聚酰胺酰亚胺纺丝液中聚酰胺酰亚胺及双马来酰亚胺的含量，及优化了所用有机溶剂的种类
。
[0007]作为进一步的方案，所制备间位芳纶纳米纤维中纤维直径为
140
‑
514nm。
[0008]作为进一步的方案，所制备聚酰胺酰亚胺微米纤维中纤维直径为
847
‑
2081nm。
[0009]作为进一步的方案，本专利技术研发团队探索并优化了所述
PMIA/BMI
纳米纤维分散液中
PMIA/BMI
纳米纤维的长径比；更进一步探索并优化所述混合分散液中
PAI/BMI
微米纤维的长径比
。
[0010]作为进一步的方案，本专利技术研发团队对步骤（1）中所用分散溶剂进行了探索和优化，所述第一醇类溶剂和第二醇类溶剂分别独立选自叔丁醇或叔丁醇水溶液；其中所述叔丁醇水溶液为叔丁醇含量
w
满足
20wt%≤w
＜
100wt%
的叔丁醇水溶液
。
[0011]另一方面，本专利技术提出了由上述制备方法制得的仿生结构间位芳纶
/
聚酰胺酰亚胺微纳米纤维气凝胶
。
[0012]与现有的技术相比，本专利技术仿生微纳米纤维气凝胶的制备方法在间位芳纶纳米纤维气凝胶引入了聚酰胺酰亚胺
/
双马来酰亚胺微米纤维，通过冷冻干燥及热处理工艺促进了间位芳纶纳米纤维间的氢键作用以及间位芳纶纳米纤维与聚酰胺酰亚胺微米纤维中的双马来酰亚胺的热聚合交联作用，使得微米纤维和微米纤维之间
、
微米纤维和纳米纤维之间
、
纳米纤维和纳米纤维之间形成了充足的连接节点，赋予了所制备仿生微纳米纤维气凝胶独特的网络结构，即微纳米纤维相互间交联
、
刚柔耦合的微观结构；所制得仿生微纳米纤维气凝胶具有超轻的质量
、
超弹性
、
优异的隔热性能
、
耐高温性和阻燃性能，拓宽了间位芳纶纳米纤维材料的应用范围；该制备方法工艺流程简单
、
绿色环保
、
成本低
。
附图说明
[0013]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种仿生微纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，以
PMIA/BMI
纳米纤维和
PAI/BMI
微米纤维为原料制备混合分散液，所述混合分散液经快速冷冻
、
真空冷冻干燥及热处理得到所述仿生微纳米纤维气凝胶；所述混合分散液中
PMIA
与
PAI
的质量比为1：3‑3：1；其中，所述混合分散液采用：
S1
，将
PMIA/BMI
纳米纤维于第一醇类溶剂中均质分散制得
PMIA/BMI
纳米纤维分散液；
S2
，将
PAI/BMI
微米纤维于第二醇类溶剂中均质分散制得
PAI/BMI
微米纤维分散液；
S3
，将所述
PMIA/BMI
纳米纤维分散液和所述
PAI/BMI
微米纤维分散液混合得到所述混合分散液；或采用：
S1
，将
PMIA/BMI
纳米纤维于第一醇类溶剂中均质分散制得
PMIA/BMI
纳米纤维分散液；
S2
，将
PAI/BMI
微米纤维于所述
PMIA/BMI
纳米纤维分散液中均质分散制得所述混合分散液
。2.
根据权利要求1所述的仿生微纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合分散液中
PMIA
与
PAI
的质量比为1：
1。3.
根据权利要求1所述的仿生微纳米纤维气凝胶的制备方法，所述
PMIA/BMI
纳米纤维通过静电纺丝工艺制得，包括将
PMIA
和
BMI
溶于
N
，
N
‑
二甲基乙酰胺中得到
PMIA/BMI
纺丝液，随后通过静电纺丝设备制得所述
PMIA/BMI
纳米纤维；其中所述
PMIA/BMI
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王静，胡华斌，李彩云，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：