一种纳米TiO2-SiO2共掺杂HA温喷涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米TiO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA温喷涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及生物陶瓷涂层制备领域，具体涉及一种纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA温喷涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]骨修复材料除了应具备一定的生物性能外，更应具有良好的力学性能和界面结合。纯羟基磷灰石(HA)材料因机械性能较差、与基体物化性能差异大及制备过程中结晶度不高或发生相变分解等原因引起的界面结合较低问题，极大限制了HA作为骨修复材料在人体承重部位的作用。研究表明，纳米复合材料中比表面积大的纳米粒子将促使两相界面相互增强，晶粒度越细小，界面结合强度越高；相比传统微米HA，纳米HA具有改善组织力学性能和利于界面结合的特点，同时基于TiO2和SiO2生物陶瓷均具有良好的化学稳定性、强度和硬度，将纳米结构的TiO2和SiO2粒子共掺杂至纳米HA中可达到增强增韧效果及缓解涂层与基体间残余应力以提高界面结合强度，且双掺杂HA复合涂层的结合强度均要强于单一掺杂HA复合涂层和纯HA涂层。
[0003]目前制备HA复合涂层的方法主要有电化学沉积、射频磁控溅射、激光熔覆、热喷涂等。电化学沉积制备HA复合涂层存在影响因素复杂，所沉积涂层的微观结构与成分组成难以得到有效控制，涂层与基体之间结合强度低，易形成孔隙率较高的涂层等问题。射频磁控溅射制备HA复合涂层存在涂层分解及羟基缺失，工艺参数和涂层结晶度难以控制的问题。激光熔覆和热喷涂技术存在因涂层受热分解、较大热应力诱发形成裂纹、涂层的均匀性和稳定性较难控制的问题，尤其不适合制备纳米结构涂层。冷喷涂技术是一种可将粉末组织结构完全移植至涂层中的新型表面制备技术，但有限的粒子塑性及临界速度对粉末尺度和结构的敏感性，导致低的沉积效率而制约了冷喷HA复合涂层的应用。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本专利技术提供了一种纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA温喷涂层的制备方法，可抑制涂层形成过程材料因温度过高而发生相结构、成分及化学结构的变化，提高涂层界面结合强度，所制备的涂层成分分布均匀、强韧性优良，且操作简单、成本较低，特别适用于工业应用推广。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0006]一种纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA温喷涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1、通过采用球磨、喷雾干燥技术制备呈球形的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末，其中HA粉末粒径控制在10
‑
20nm、TiO2粉末粒径控制在15
‑
30nm、SiO2粉末粒径控制在15
‑
30nm，纳米TiO2含量控制在10
‑
20wt.％，纳米SiO2含量控制在5
‑
10wt.％之间。
[0008]S2、通过温喷涂技术沉积步骤S1中所制备的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末复合粉末，最终形成厚度为100μm
‑
200μm的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末复合涂层，其中温喷涂的参数为氮气流量控制在400
‑
500L/min、丙烷流量控制在20
‑
25L/min、氧气流量控制在
500
‑
600L/min。
[0009]进一步地，所述步骤S1中的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末中TiO2和SiO2为双陶瓷相掺杂至HA基体相中。
[0010]进一步地，所述步骤S1中的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末中HA、TiO2和SiO2均为纳米结构且各成分含量可控。
[0011]进一步地，所述步骤S2中温喷涂制备工艺参数可控。
[0012]进一步地，复合涂层中纳米结构的TiO2和SiO2陶瓷相分布均匀地共掺杂至纳米结构HA中。
[0013]进一步地，复合涂层中HA、TiO2和SiO2各相界面结合良好。
[0014]本专利技术具有以下有益效果：
[0015]本专利技术通过将纳米TiO2和SiO2共掺杂至纳米HA中，达到涂层的增强增韧效果。
[0016]本专利技术通过温喷涂技术可同时达到提高涂层结合力和抑制喷涂粉末分解或相变的效果。
[0017]本专利技术所制备的涂层致密性高，技术路线可行且操作简单，适用于工业应用推广。
附图说明
[0018]图1是复合粉末表面形貌图。
[0019]图2是复合涂层截面形貌图。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]实例1：选用粒径为10nm的HA粉末、粒径为15nm的TiO2粉末和粒径为15nm的SiO2粉末首先通过在惰性氩气气体保护环境下进行湿法球磨(2h)混合均匀，球磨转速控制在300rpm，球料比为10：1，其中TiO2粉和SiO2粉含量分别为10wt.％和5wt.％；然后，通过喷雾干燥技术制备呈球形的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末，其中喷雾干燥时进口和出口温度分别为160℃和90℃，料液浓度5％，进样流量500ml/h。然后采用温喷涂技术在喷砂粗化处理后的Ti6Al4V基本表面沉积厚度为150μm左右的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合涂层，其中氧气作为助燃气，氧气压力为0.55MPa，氧气流量为500L/min；丙烷作为燃气，丙烷压力为0.4MPa，丙烷流量为20L/min；氮气作为送粉气，氮气压力为0.6MPa，氮气流量为400L/min；喷涂距离为200mm；喷枪移动速度为100mm/s。
[0022]经对所制备的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末和涂层形貌观察，复合粉末呈球形，各相之间界面结合良好；复合涂层与基体结合良好，涂层中各相分布较均匀，涂层与基体之间结合良好。
[0023]实例2：选用粒径为20nm的HA粉末、粒径为30nm的TiO2粉末和粒径为30nm的SiO2粉末首先通过在惰性氩气气体保护环境下进行湿法球磨(2h)混合均匀，球磨转速控制在300rpm，球料比为10：1，其中TiO2粉和SiO2粉含量分别为20wt.％和10wt.％；然后，通过喷雾干燥技术制备呈球形的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末，其中喷雾干燥时进口和出口温度
分别为160℃和90℃，料液浓度5％，进样流量500ml/h。然后采用温喷涂技术在喷砂粗化处理后的Ti6Al4V基本表面沉积厚度为100μm左右的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合涂层，其中氧气作为助燃气，氧气压力为0.55MPa，氧气流量为600L/min；丙烷作为燃气，丙烷压力为0.4MPa，丙烷流量为25L/min；氮气作为送粉气，氮气压力为0.6MPa，氮气流量为500L/min；喷涂距离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA温喷涂层的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：S1、通过采用球磨、喷雾干燥技术制备呈球形的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末，其中HA粉末粒径控制在10
‑
20nm、TiO2粉末粒径控制在15
‑
30nm、SiO2粉末粒径控制在15
‑
30nm，纳米TiO2含量控制在10
‑
20wt.％，纳米SiO2含量控制在5
‑
10wt.％之间。S2、通过温喷涂技术沉积步骤S1中所制备的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末复合粉末，最终形成厚度为100μm
‑
200μm的纳米TiO2‑
SiO2共掺杂HA复合粉末复合涂层，其中温喷涂的参数为氮气流量控制在400
‑
500L/min、丙烷流量控制在20
‑
25L/min、氧气流量控制在500
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：陈枭，李承娣，
申请(专利权)人：新余学院，
类型：发明
国别省市：