一种酸酐生产工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种酸酐生产工艺，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种酸酐生产工艺及装置


[0001]本专利技术属于酸酐生产
，具体涉及一种酸酐生产工艺及装置
。

技术介绍

[0002]均苯四甲酸是许多高分子材料的重要原料，广泛应用于合成高温聚酰亚胺
、
高性能聚酰胺
、
涂料
、
塑料等领域
。
[0003]如授权公告号为
CN109666032B
所公开的一种均苯四甲酸酐的制备方法，包括如下步骤：
(1)
偏三甲苯在有机溶剂中，在三氯化铝或三氯化铁的催化作用下，与二氯乙烷反应
0.5
‑5小时，生成
2,2
’
,4,4
’
,5,5
’‑
六甲基二苯乙烷；经水解
、
除去溶剂后，得到
2,2
’
,4,4
’
,5,5
’‑
六甲基二苯乙烷粗品；
(2)2,2
’
,4,4
’
,5,5
’‑
六甲基二苯乙烷粗品，加热气化，在催化剂作用下，通过空气氧化，反应温度为
350
‑
500℃
，收集产物得到均苯四甲酸酐
。
[0004]上述一种均苯四甲酸酐的制备方法虽然实现了所公开的均苯四甲酸酐的制备方法产物选择性可达
90
％以上，收率良好，成本低，可工业化生产，但是并未解决现有的一种酸酐生产工艺及装置还存在的问题：没有对原料件过滤处理，使用时容易存在杂质影响纯净度，且生产过程的热量没有充分利用，造成热量的浪费，以及工艺废气处理不能达标，另外在生产过程中的物料不能循环利用，降低了资源的利用效率，为此我们提出一种酸酐生产工艺及装置
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种酸酐生产工艺及装置，以解决上述
技术介绍
中提出的问题
。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种酸酐生产工艺，包括以下步骤：
[0007]S0.
原料制备：在
340℃
‑
360℃
及压力为
4.5MPa
‑
6.5MPa
条件下，由合成气经催化反应，制得均四甲苯原料；所述合成气为
CO
与
H2的混合气；
[0008]S1.
预热：将原料均四甲苯加入化料槽中，用
0.3Mpa
低压蒸汽加热，使均四甲苯化成液态，液态的均四甲苯经计量罐计量后送入过滤器，过滤后的均四甲苯送入汽化混合器中，同时空气经罗茨风机
、
空气缓冲罐，经计量
、
过滤后进入空气预热器，将空气预热后进入汽化混合器；
[0009]S2.
氧化：在汽化混合器中，均四甲苯与预热后的空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入，均四甲苯与空气混合物在氧化反应器内催化反应，反应生成均苯四甲酸酐产品和副产物偏苯三酸酐
、
马来酸酐
、
二氧化碳
、
一氧化碳
、
水，达到条件后氧化反应在瞬间即可完成，反应后的混合气体进入换热器冷却；
[0010]S3.
冷却：反应后的混合气体进入换热器，在此加水冷却，冷却至一定温度后进入捕集器，冷却时产生的蒸汽，为空气预热器供热；
[0011]S4.
捕集：捕集分两次进行，分别为一次捕集和二次捕集；
[0012]S5.
水洗：经二次捕集后的工艺废气进入水洗塔，经水洗后达标排入大气中；
[0013]S6.
送料：将一次捕集到的粗均苯四甲酸酐进行袋装，运至结晶车间后经提升机送至溶解釜，再由人工装料入釜；
[0014]S7.
丙酮原料制备：将经
Na2EDTA
表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂加入工业丙酮中，在
25
‑
35℃
的条件下搅拌4‑6小时，抽滤除去吸附剂，收集滤液，将收集的滤液转入精馏装置，加入固体高锰酸钾，全回流2‑4小时，然后收集
55.0
‑
55.5℃
的馏分，将收集的馏分中加入分子筛静置6‑8小时，过滤除去分子筛，收集滤液，将收集的滤液通过醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，即得到目标产物丙酮原料；
[0015]S8.
溶解：取
S7
中制备的丙酮原料，将丙酮原料经丙酮计量罐计量后泵入溶解釜，与一次捕集到的粗均苯四甲酸酐按重量比例
1:3
混合后使之充分溶解，溶解过程中产生的丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后回流至溶解釜，釜外采用蒸汽伴管加热，保持釜内温度保持在
50℃
；
[0016]S9.
过滤：溶解后的粗均苯四甲酸酐，进入过滤器进行过滤，除去不溶性杂质后重新泵回溶解釜，再由溶解釜经袋式过滤器及精过滤器过滤后泵入结晶釜结晶；
[0017]S10.
蒸发结晶：将过滤后的溶液送入结晶釜，保持温度在
58℃
，进行常压蒸发结晶，蒸发出来的丙酮回收利用，采用单级冷凝，丙酮回收产生不凝气，将含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料送入离心机；
[0018]S11.
离心：对结晶后的均苯四甲酸酐物料进行离心分离，离心产生的丙酮母液送入母液处理釜进行常压蒸馏；
[0019]S12.
蒸馏：离心得到的丙酮母液，保持温度在
58℃
，经常压蒸馏后回收利用；
[0020]S13.
烘干：离心得到的湿均苯四甲酸酐用蒸汽经盘式干燥机烘干，烘干温度为
105℃
后得到均苯四甲酸酐产品，纯度为
99
％，经包装后入库
。
[0021]优选的，所述
S1
的化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热，且加热温度为
90
‑
95℃
，所述空气预热至
190
‑
210℃。
[0022]优选的，所述
S2
中的氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热，所述熔盐温度为
350
‑
380℃。
[0023]优选的，所述熔盐在所述氧化反应器中由电热器加热，熔盐冷却器冷却控温，在反应过程中始终保持熔盐循环，氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器
、
气体冷却器中产生蒸汽，供空气预热器使用
。
[0024]优选的，所述
S2
的氧化过程中还设置一个
25m3的熔盐槽，采用电加热熔盐，氧化反应加热介质为熔盐，熔盐是盐的熔融态液体，熔盐组分为硝酸钾和亚硝酸钠，以熔盐为热载体，正常生产情况下，氧化反应放出的热量满足反应温度的需要，同时多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种酸酐生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S0.
原料制备：在
340℃
‑
360℃
及压力为
4.5MPa
‑
6.5MPa
条件下，由合成气经催化反应，制得均四甲苯原料；所述合成气为
CO
与
H2的混合气；
S1.
预热：将原料均四甲苯加入化料槽中，用
0.3Mpa
低压蒸汽加热，使均四甲苯化成液态，液态的均四甲苯经计量罐计量后送入过滤器，过滤后的均四甲苯送入汽化混合器中，同时空气经罗茨风机
、
空气缓冲罐，经计量
、
过滤后进入空气预热器，将空气预热后进入汽化混合器；
S2.
氧化：在汽化混合器中，均四甲苯与预热后的空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入，均四甲苯与空气混合物在氧化反应器内催化反应，反应生成均苯四甲酸酐产品和副产物偏苯三酸酐
、
马来酸酐
、
二氧化碳
、
一氧化碳
、
水，达到条件后氧化反应在瞬间即可完成，反应后的混合气体进入换热器冷却；
S3.
冷却：反应后的混合气体进入换热器，在此加水冷却，冷却至一定温度后进入捕集器，冷却时产生的蒸汽，为空气预热器供热；
S4.
捕集：捕集分两次进行，分别为一次捕集和二次捕集；
S5.
水洗：经二次捕集后的工艺废气进入水洗塔，经水洗后达标排入大气中；
S6.
送料：将一次捕集到的粗均苯四甲酸酐进行袋装，运至结晶车间后经提升机送至溶解釜，再由人工装料入釜；
S7.
丙酮原料制备：将经
Na2EDTA
表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂加入工业丙酮中，在
25
‑
35℃
的条件下搅拌4‑6小时，抽滤除去吸附剂，收集滤液，将收集的滤液转入精馏装置，加入固体高锰酸钾，全回流2‑4小时，然后收集
55.0
‑
55.5℃
的馏分，将收集的馏分中加入分子筛静置6‑8小时，过滤除去分子筛，收集滤液，将收集的滤液通过醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，即得到目标产物丙酮原料；
S8.
溶解：取
S7
中制备的丙酮原料，将丙酮原料经丙酮计量罐计量后泵入溶解釜，与一次捕集到的粗均苯四甲酸酐按重量比例
1:3
混合后使之充分溶解，溶解过程中产生的丙酮蒸汽经冷凝器冷凝后回流至溶解釜，釜外采用蒸汽伴管加热，保持釜内温度保持在
50℃
；
S9.
过滤：溶解后的粗均苯四甲酸酐，进入过滤器进行过滤，除去不溶性杂质后重新泵回溶解釜，再由溶解釜经袋式过滤器及精过滤器过滤后泵入结晶釜结晶；
S10.
蒸发结晶：将过滤后的溶液送入结晶釜，保持温度在
58℃
，进行常压蒸发结晶，蒸发出来的丙酮回收利用，采用单级冷凝，丙酮回收产生不凝气，将含部分丙酮的均苯四甲酸酐结晶物料送入离心机；
S11.
离心：对结晶后的均苯四甲酸酐物料进行离心分离，离心产生的丙酮母液送入母液处理釜进行常压蒸馏；
S12.
蒸馏：离心得到的丙酮母液，保持温度在
58℃
，经常压蒸馏后回收利用；
S13.
烘干：离心得到的湿均苯四甲酸酐用蒸汽经盘式干燥机烘干，烘干温度为
105℃
后得到均苯四甲酸酐产品，纯度为
99
％，经包装后入库
。2.
根据权利要求1所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述
S1
的化料槽内设置有蒸汽盘管，所述蒸汽盘管用于进行蒸汽加热，且加热温度为
90
‑
95℃
，所述空气预热至
190
‑
210℃。3.
根据权利要求1所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述
S2
中的氧化反应器为列
管式固定床反应器，列管内均匀填装钒钛氧化物催化剂，管外由熔盐加热，所述熔盐温度为
350
‑
380℃。4.
根据权利要求3所述的一种酸酐生产工艺，其特征在于：所述熔盐在所述氧化反应器中由电热器加热，熔盐冷却器冷却控温，在反应过程中始终保持熔盐循环，氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器
、
气体冷却器中产生蒸汽，供空气预热器使用
。5.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学政，张彦龙，芦杰，王际友，王育彦，运增言，杨建超，张良谱，
申请(专利权)人：濮阳市恒丰电子绝缘材料有限公司，
类型：发明
国别省市：