一种多孔氮化硅陶瓷烧结体的制备方法技术

本发明专利技术属于多孔陶瓷技术领域，具体涉及一种多孔氮化硅陶瓷烧结体的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种多孔氮化硅陶瓷烧结体的制备方法


[0001]本专利技术属于多孔陶瓷
，具体涉及一种多孔氮化硅陶瓷烧结体的制备方法
。

技术介绍

[0002]多孔氮化硅陶瓷具有优异的介电性能
、
耐腐蚀性
、
热稳定性和化学稳定性等优点
。
因此，多孔氮化硅陶瓷已成为工业领域较有前途的材料之一，如介电谐振器
、
催化剂载体和骨支架等
。
[0003]研究表明，孔隙结构对材料性能有着较大影响，在相同孔隙率水平下，具有致密和强孔壁的多孔陶瓷比具有疏松和弱孔壁的多孔陶瓷有着更高的强度
。
而球形孔隙结构被认为是有利于材料强度的完美结构
。
因此，有必要制备出具有强孔壁的球形结构，以提高多孔陶瓷的强度
。
与其他工艺方法相比，添加造孔剂法能够通过控制造孔剂的粒径和添加量来调控材料的孔隙结构
。
目前已有大量学者采用添加造孔剂法制备多孔氮化硅陶瓷，其所制得的材料在天线罩部件中应用广泛，实现了承载
‑
耐热
‑
透波一体化
。Li
等
(Permeability of the porous Al2O
3 ceramic with bimodal pore size distribution.Ceram Int.2019.45:p.5952
‑
5957.)
利用尺寸约为2μ
m
的单分散聚甲基丙烯酸甲酯
(PMMA)
微球作为造孔剂，在多孔陶瓷中实现了双峰孔径分布
。
随后
Li
等人
(Mechanical property and gas filtration behavior ofporous reaction bonded Si3N
4 with monodispersed PMMA as pore former.Int JAppl Ceram Tec,2022.19(6):p.3127
‑
3138.)
使用单分散
PMMA
微球作为造孔剂成功制备了多孔氮化硅陶瓷
。
棱柱状
β
‑
Si3N4晶粒和圆形孔的掺入使陶瓷强度增强
。
但同时也发现孔隙的结构并没有完全遗传模板的结构，其或呈现出核
‑
壳结构
(Effect of porosity on the effective electrical conductivity of different ceramic membranes used as separators in eletrochemical reactors.J Membrane Sci,2006.280(1):p.536
‑
544.)
，或孔隙内部被异常生长的氮化硅团簇所填充
(Microstructural comparison of porous oxide ceramics from the system Al2O3‑
ZrO
2 preparedwith starch as apore
‑
forming agent.J Eur Ceram Soc,2012.32(10):p.2163
‑
2172.)。
这是由于当造孔剂在较低温度下的挥发导致其周围氮化硅颗粒的应力变化，使部分氮化硅颗粒被挤压到造孔剂挥发后形成的空间中，并最终经高温烧结后在孔隙内部形成氮化硅颗粒团簇
。
上述问题的出现，严重影响了多孔陶瓷的孔隙率水平，且导致孔隙结构未达到理想的球形结构，同时也影响着材料的力学性能
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种多孔氮化硅陶瓷烧结体的制备方法，本专利技术制备的多孔氮化硅陶瓷烧结体孔隙结构为球形且具有高孔隙率，在进一步增大氮化硅陶瓷气孔率的同时，保证了材料具有优异的力学性能
。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种多孔氮化硅陶瓷烧结体的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)
将硅烷偶联剂的溶液进行水解反应，得到水解溶液；
[0008](2)
将
Si3N4粉体
、
烧结助剂
、
所述水解溶液和造孔剂混合，得到混合浆料，所述烧结助剂包括主族金属氧化物和稀土氧化物，所述造孔剂为有机聚合物微球；
[0009](3)
将所述混合浆料除溶剂后筛分，得到混合粉体；
[0010](4)
将所述混合粉体干法压制，得到氮化硅生坯；
[0011](5)
将所述氮化硅生坯依次进行排胶和烧结，得到多孔氮化硅陶瓷烧结体
。
[0012]优选的，所述
α
‑
Si3N4粉体的质量占所述
Si3N4粉体和烧结助剂总质量的百分比为
85
～
95
％
。
[0013]优选的，所述硅烷偶联剂为
γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述硅烷偶联剂的质量占所述
Si3N4粉体
、
烧结助剂和造孔剂总质量的百分比为
10
～
30
％
。
[0014]优选的，所述主族金属氧化物包括
MgO
和
/
或
Al2O3；所述稀土金属氧化物包括
Y2O3、La2O3和
Ce2O3中的一种或多种；所述主族金属氧化物和稀土氧化物的质量比为1～
2:1
～
3。
[0015]优选的，所述造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯微球，所述造孔剂的的粒径为
10
～
50
μ
m
；所述造孔剂的质量占所述
Si3N4粉体和烧结助剂总质量的百分比为
10
～
30
％
。
[0016]优选的，所述硅烷偶联剂的溶液包括硅烷偶联剂和溶剂，所述溶剂为乙醇和水，所述溶剂中乙醇的体积含量为
75
～
90
％；所述水解反应在酸性条件下进行，所述水解反应的
pH
值为3～
4。
[0017]优选的，步骤
(2)
中，所述混合包括以下步骤：将
Si3N4粉体
、
烧结助剂和所述水解溶液预混合，得到预混浆料；将所述预混浆料和所述造孔剂加热混合，得到混合浆料；所述加热混合的温度为
60
～
80℃
，时间为1～
2h。
[0018本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多孔氮化硅陶瓷烧结体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
将硅烷偶联剂的溶液进行水解反应，得到水解溶液；
(2)
将
Si3N4粉体
、
烧结助剂
、
所述水解溶液和造孔剂混合，得到混合浆料，所述烧结助剂包括主族金属氧化物和稀土氧化物，所述造孔剂为有机聚合物微球；
(3)
将所述混合浆料除溶剂后筛分，得到混合粉体；
(4)
将所述混合粉体干法压制，得到氮化硅生坯；
(5)
将所述氮化硅生坯依次进行排胶和烧结，得到多孔氮化硅陶瓷烧结体
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述
Si3N4粉体的质量占所述
Si3N4粉体和烧结助剂总质量的百分比为
85
～
95
％
。3.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为
γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述硅烷偶联剂的质量占所述
Si3N4粉体
、
烧结助剂和造孔剂总质量的百分比为
10
～
30
％
。4.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述主族金属氧化物包括
MgO
和
/
或
Al2O3；所述稀土金属氧化物包括
Y2O3、La2O3和
Ce2O3中的一种或多种；所述主族金属氧化物和稀土氧化物的质量比为1～
2:1
～
3。5.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯微球，所述造孔剂的的粒径为
10
～
50
μ
m
；所述造孔剂的质量占所述
Si3N4粉体和烧结助剂总质量的百分比为
10
～
30
％
。6.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂的溶液包括硅烷偶联剂和溶剂，所述溶剂为乙醇和水，所述溶剂中乙醇的体积含量为
75
～
90
％；所述水解反应在酸性条件下进行，所述水解反应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔竹辉，张念林，李彤阳，王鲁杰，汤华国，于源，
申请(专利权)人：烟台先进材料与绿色制造山东省实验室烟台中科先进材料与绿色化工产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：