一种羟基古马隆树脂乳液的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种羟基古马隆树脂乳液的生产方法，在羟基古马隆树脂中加入乳化剂，加热至一定温度，搅拌均匀，将去离子水加热至与羟基古马隆树脂相同温度；然后将去离子水缓慢加入至羟基古马隆树脂中，利用相反转法制得水包油的羟基古马隆树脂乳液，使得羟基古马隆树脂在水中分布均匀，产品具有良好的稳定性，粒径小

【技术实现步骤摘要】
一种羟基古马隆树脂乳液的生产方法


[0001]本专利技术属于树脂乳液制备
，涉及一种芳烃树脂乳液的制备方法，具体涉及一种羟基古马隆树脂乳液的生产方法
。

技术介绍

[0002]古马隆
‑
茚树脂
(
简称
:
古马隆树脂
)
具有优良的耐酸性
、
耐碱性
、
粘着性
、
增塑和补强等性能，溶于氯代烃
、
酯类
、
酮类
、
醚类等溶剂，并与天然橡胶
、
环氧树脂等多种树脂具有良好的相容性，长期以来作为各种树脂的改性剂而被人们广泛使用，主要应用在涂料
、
电子材料
、
胶黏剂
、
密封剂
、
橡胶
、
油墨以及其他领域
。
[0003]防腐涂料作为一类涂料产品，发展方向是节能环保
、
高性能和功能化，这就具体要求防腐涂料向水性化
、
高固体化和多功能化等方向发展
。
随着大众对环境保护的要求越来越迫切和严格，开发出低耗能
、
低污染
、
高性能的水性防腐涂料已成为当前研究的热点
。
目前溶剂型的涂料均使用固体古马隆树脂，在使用过程中需要添加有机溶剂加以溶化，但是这些有机溶剂会带来环境
VOCs
问题
。
[0004]因此基于水性防腐涂料的需求，需要开发水性古马隆树脂乳液，以满足市场和政策法规对水性古马隆树脂乳液的需求
。
申请号
CN02111259.2
公开了一种石油树脂乳液的制备方法，包括石油树脂熔融后与油酸混合，加入5～
15
％的乙醇胺溶液进行乳化，冷却过滤后得到石油树脂乳液，产品粒径
0.5
微米以下，产品用于胶黏剂和水性涂料中，但该技术的乳化温度高达到
85
～
100℃
，乳化周期长
。
申请号
CN93108150.5
公开了水溶性碳丸石油树脂制备方法，包括用乙烯生产的副产物碳九馏分与丙烯酸等酸
、
酯和胺等衍生物共聚，经皂化后制的，用作油田水质稳定剂等，但该方法种共聚后的产品为水性性树脂，会影响后续涂料的耐水等性能
。
申请号
CN200610063547.1
公开了一种用于稀浆封层的石油树脂乳液及其制备工艺，包括石油树脂
、
阳离子乳化剂，水和无水
CaCl2，浓盐酸等，制备的石油树脂用于道路工程用稀浆封层，但该工艺的乳化温度较高
120
～
160℃
，，乳液粒径大
。
[0005]本专利技术的羟基古马隆树脂乳液的生产方法，通过在羟基古马隆树脂中加入乳化剂，利用相反转法制得水包油的乳液，使得羟基古马隆树脂在水中均匀分布，乳液产品稳定性好
、
粒径小
、
固含量高
、
附加值高
、
在环氧
、
聚氨酯
、
丙烯酸涂料体系中可提高耐水性
、
抗化学性
、
柔韧性等，产品符合环保要求，且应用领域广，适合于工业化生产
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种羟基古马隆树脂乳液的生产方法，在羟基古马隆树脂中加入乳化剂，加热至一定温度，搅拌均匀，将去离子水加热至与羟基古马隆树脂相同温度；然后将去离子水缓慢加入至羟基古马隆树脂中，利用相反转法制得水包油的羟基古马隆树脂乳液，使得羟基古马隆树脂在水中分布均匀，产品具有良好的稳定性，粒径小
、
固含量高，制备过程操作简便
、
适合于工业化生产
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术的提供了一种羟基古马隆树脂乳液的生产方法，包括以下步骤：
[0009]S1
，采用古马隆
‑
茚馏分为原料制备羟基古马隆树脂；
[0010]S2
，将乳化剂加入至羟基古马隆树脂中，并在预设温度下搅拌均匀形成混合液；
[0011]S3
，将去离子水加热至与所述混合液相同的预设温度，然后将去离子水缓慢加入至所述混合液中，并保持高速搅拌，所述混合液逐渐形成油包水乳液，粘度逐渐增大至相反转点，当乳液粘度突然降低时停止加去离子水，充分搅拌后继续加入去离子水进行稀释，得到水包油型乳液；
[0012]S4
，将消泡剂
、
稳定剂加入至水包油型乳液中，并搅拌均匀后降低至室温，获得羟基古马隆树脂乳液
。
[0013]优选地，所述步骤
S1
中，所述羟基古马隆树脂通过以下方式制备：
[0014]原料配置，将古马隆
‑
茚馏分与溶剂配制成茚含量为1～
55
％的原料油；
[0015]粗古马隆馏份脱吡啶脱酚，所述原料油通过常规酸洗和碱洗脱吡啶脱酚，进一步中和得到脱酚脱吡啶的古马隆馏分；
[0016]脱色蒸馏，将脱酚脱吡啶的古马隆馏分通过脱色塔，从塔底分离出重质馏分，从塔顶蒸出脱色原料油；
[0017]聚合，将所述脱色原料油与酚类化合物
、
α
‑
甲基苯乙烯
、
催化剂混合，通过聚合反应得到聚合油；
[0018]蒸馏，将所述聚合油水洗后，通过蒸馏脱除没有聚合的杂质，得到所述羟基古马隆树脂
。
[0019]优选地，所述羟基古马隆树脂制备过程中：
[0020]所述原料配置中，所述溶剂为甲苯
、
二甲苯
、
对甲苯
、
闪蒸油中的一种或多种；和
/
或
[0021]所述脱色蒸馏过程中，所重质馏分包括萘
、
酸焦油和沥青；和
/
或
[0022]所述聚合过程中，所述酚类化合物与
α
‑
甲基苯乙烯
、
脱色原料油的质量比为1：1～8：1～6；和
/
或
[0023]所述聚合过程中，所述酚类化合物选自苯酚
、
邻甲酚
、
间甲酚
、
对甲酚
、
二甲酚中的一种；和
/
或
[0024]所述聚合过程中，所述催化剂选自三氯化铝
、
三氟化硼
、
阳离子交换树脂
、
活性白土和四氯化钛中的一种或多种；和
/
或
[0025]所述聚合过程中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种羟基古马隆树脂乳液的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1
，采用古马隆
‑
茚馏分为原料制备羟基古马隆树脂；
S2
，将乳化剂加入至羟基古马隆树脂中，并在预设温度下搅拌均匀形成混合液；
S3
，将去离子水加热至与所述混合液相同的预设温度，然后将去离子水缓慢加入至所述混合液中，并保持高速搅拌，所述混合液逐渐形成油包水乳液，粘度逐渐增大至相反转点，当乳液粘度突然降低时停止加去离子水，充分搅拌后继续加入去离子水进行稀释，得到水包油型乳液；
S4
，将消泡剂
、
稳定剂加入至水包油型乳液中，并搅拌均匀后降低至室温，获得羟基古马隆树脂乳液
。2.
根据权利要求1所述的羟基古马隆树脂乳液的生产方法，其特征在于，所述步骤
S1
中，所述羟基古马隆树脂通过以下方式制备：原料配置，将古马隆
‑
茚馏分与溶剂配制成茚含量为1～
55
％的原料油；粗古马隆馏份脱吡啶脱酚，所述原料油通过常规酸洗和碱洗脱吡啶脱酚，进一步中和得到脱酚脱吡啶的古马隆馏分；脱色蒸馏，将脱酚脱吡啶的古马隆馏分通过脱色塔，从塔底分离出重质馏分，从塔顶蒸出脱色原料油；聚合，将所述脱色原料油与酚类化合物
、
α
‑
甲基苯乙烯
、
催化剂混合，通过聚合反应得到聚合油；蒸馏，将所述聚合油水洗后，通过蒸馏脱除没有聚合的杂质，得到所述羟基古马隆树脂
。3.
根据权利要求2所述的羟基古马隆树脂乳液的生产方法，其特征在于，所述羟基古马隆树脂制备过程中：所述原料配置中，所述溶剂为甲苯
、
二甲苯
、
对甲苯
、
闪蒸油中的一种或多种；和
/
或所述脱色蒸馏过程中，所重质馏分包括萘
、
酸焦油和沥青；和
/
或所述聚合过程中，所述酚类化合物与
α
‑
甲基苯乙烯
、
脱色原料油的质量比为1：1～8：1～6；和
/
或所述聚合过程中，所述酚类化合物选自苯酚
、
邻甲酚
、
间甲酚
、
对甲酚
、
二甲酚中的一种；和
/
或所述聚合过程中，所述催化剂选自三氯化铝
、
三氟化硼
、
阳离子交换树脂
、
活性白土和四氯化钛中的一种或多种；和
/
或所述聚合过程中，所述催化剂的质量为所述脱色油原料油质量的
0.3
～
10wt
％；所述聚合过程中，聚合反应温度为5～
...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯文杰，吕苗，伊汀，朱春燕，郑中懿，郑立，潘金，袁娟娟，
申请(专利权)人：宝武碳业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：