一种润滑油在用油质量快速检测方法技术

一种润滑油在用油质量快速检测方法，包括如下步骤：（１）收集具有代表性的润滑油样品作为训练集；（２）测定训练集润滑油样品的红外光谱，并进行相应的预处理，其预处理后的光谱数据作为变量；（３）采用多元校正方法，建立润滑油在用油质量指标与光谱之间的关系模型；（４）对于待测润滑油样品的质量检测，首先测定其红外光谱，并经过与第（２）相同的预处理，然后利用第（３）步建立的润滑油质量分析模型，测定润滑油质量指标。本发明专利技术方法可通过一张红外光谱，快速测定润滑油在用油水含量、总酸值（ＴＡＮ）、总碱值（ＴＢＮ）、４０℃粘度、１００℃粘度、闪点和倾点等７个质量指标，监控润滑油质量。分析速度快，操作简便，大大提高润滑油质量监控能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种发动机润滑油在用油质量快速检测方法，具体地说，涉及一种 通过中红外光谱结合多元校正技术，快速检测润滑油在用油水含量、TAN、TBN、40°C粘度、 100°C粘度、闪点和倾点等7个质量指标的方法。
技术介绍
润滑油是装备的血液，其质量好坏与装备性能密切相关。在实际使用过程中，在发 动机内部的高压、高温、高速摩擦、金属接触等条件下，润滑油会发生氧化、降解、剪切作用 以及燃油污染等，导致润滑油质量下降。润滑油质量降低，会严重影响其使用性能，从而导 致发动机工况降低，严重会导致发动机故障。为此，需要及时监控润滑油质量，确定是否需 要换油，确保装备正常运行。目前，润滑油理化质量指标包括粘度、闪点、倾点、水分、TAN和 TBN等，采用常规的实验室标准方法测定。该方法被已经广泛被人们认可，为润滑油换油指 标标准指定的方法。但是该方法需要大量仪器设备，功能单一，分析周期长，需要化学试剂， 操作繁琐，操作人员业务要求高。为此，人们一致在探索润滑油在用油质量快速监控方法。 比如ASTM E 2412采用中红外光谱法，通过监测润滑油官能团的红外光谱变化来监控润滑 油化学组成的衰变，达到监控润滑油的质量衰变的目的。该方法速度快，多参数，无需化学 试剂，环境和人员友好，重复性好，操作简便，对操用人员要求低，也已被用户广泛采用。但 是，由于还没有弄清红外光谱衰变指标与理化质量指标关系，因此，该方法目前还没有被润 滑油换油指标标准所采用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种发动机润滑油在用油质量快速检测方法，该方法通过中 红外光谱结合多元校正技术，快速检测润滑油水含量、1々1181401粘度、1001粘度、闪点 和倾点等7个质量指标。本专利技术提供的技术方案是，包括如下步 骤(1)收集具有代表性的润滑油样品作为训练集；(2)测定训练集润滑油样品的红外光谱，并进行相应的预处理，其预处理后的光谱 数据作为变量；(3)采用多元校正方法，建立润滑油在用油质量指标与光谱之间的关系模型；(4)对于待测润滑油样品的质量检测，首先测定其红外光谱，并经过与第(2)相同 的预处理，然后利用第(3)步建立的润滑油质量分析模型，测定润滑油质量指标。所述红外光谱测定方式为透射方式或ATR反射方式。所述第⑵步中预处理包括均值中心化、标准化、平滑、一阶微分、二阶微分、多元 散射校正、标准正态变量变换、归一化、正交信号校正、小波变换。上述第(3)步所述的多元校正方法为偏最小二乘法。上述第(3)步所述的质量指标包括水含量、TAN、TBN、40°C粘度、100°C粘度、闪点 和倾点。 上述第(3)步关系模型的建立和验证指按照ASTM E 1655方法进行，具体步骤如下第一步收集训练集样品；第二步测定训练集样品红外光谱；第三步测定训练集各质量指标；第四步选择校正集和验证集，从训练集中选择一定数量的样品作为校正集，用于 建立模型；其余部分作为验证集用于检验模型；第五步建立模型，利用校正集样品，采用偏最小二乘法建立红外光谱指标与质量 指标Y的关系模型；第六步验证模型。上述第五步采用偏最小二乘法建立红外光谱指标与质量指标Y的关系模型的具 体过程如下首先把校正集的吸光度数据A分解为吸光度得分矩阵T和光谱载荷矩阵P乘积， 把质量指标Y分解为浓度得分矩阵U和浓度载荷矩阵Q的乘积，即A (ηXm) — T(nxd)P(dXm)、Y(nXl) =U(nXd)Q(dXi)；然后U和T进行线性回归，U(nxd) = T(nXd)B(dxd)，建立质量指标Y与光谱之间的关 系t旲M :Y(nXl) = T(nxd)B(dxd)Q(dxl)。本专利技术方法采用中红外光谱技术，结合多元校正技术，例如最小二乘法(PLS)，能 够通过一张红外光谱，同时测定润滑油在用油的，水含量、TAN、TBN、40°C粘度、100°C粘度、 闪点和倾点等多项理化质量指标，该方法速度快，多参数，无需化学试剂，环境和人员友好， 重复性好，操作简便，对操用人员要求低，提高了润滑油监控能力。附图说明图1为航空发动机油在用油ATR-中红外吸收光谱图；图2为本方法的基本原理示意图。图3为航空发动机油在用油校正集和验证集样品在第一主成分和第二主成分空 间分布图。(区间为zooo-eoocnr1，矢量归一化处理，令为校正集样品，▲为验证集样品)图4本专利技术测定航空发动机油TAN的测定结果与标准方法结果关系图。图5本专利技术测定车辆齿轮油水含量的测定结果与标准方法结果关系图。图6本专利技术测定车辆齿轮油TBN的测定结果与标准方法结果关系图。图7本专利技术测定车辆齿轮油TAN的测定结果与标准方法结果关系图。图8本专利技术测定航空发动机油40°C粘度测定结果与标准方法结果关系图。图9本专利技术测定航空发动机油100°C粘度测定结果与标准方法结果关系图。图10本专利技术测定航空发动机油闪点测定结果与标准方法结果关系图。图11本专利技术测定航空发动机油倾点测定结果与标准方法结果关系图。具体实施例方式本专利技术按照ASTM E 1655方法建立和验证润滑油各质量指标模型，具体步骤如下第一步收集训练集样品。收集一定数量且有代表性的样品作为训练集。第二步测定训练集样品红外光谱。可以采用ATR和透射两种方式采集光谱。第三步测定训练集质量指标。按照标准方法测定各润滑油样品的各质量指标；第四步选择校正集和验证集。从训练集中选择一定数量的样品作为校正集，用于建立模型；其余部分作为验证集用于检验模型。第五步建立模型。利用校正集样品，采用偏最小二乘法(PLS)建立红外光谱指标 与质量指标Y的关系模型。用PLS方法建立模型的过程如下首先把校正集的吸光度数据A分解为吸光度得分矩阵T和光谱载荷矩阵P乘积， 把质量指标Y分解为浓度得分矩阵U和浓度载荷矩阵Q的乘积，即A (ηXm) — T(nxd)P(dXm)、Y(nXl) =U(nXd)Q(dXi)；然后U和T进行线性回归，U(nxd) = T(nXd)B(dxd)，从而建立了质量指标Y与光谱之间的关系模型γ (nXl) — T(nXd)B(dxd)Q(dxl) ο对于未知样品，其吸光度矩阵为Aunk，则由Aunk = TunkP关系可以求出Tunk，则待测物 质量指标可以计算求出=Yunk = TimkBQ0第六步验证模型。测定验证集样品红外光谱，并经过相同的预处理、选用相同区 间的吸光度Aunk，在相同的主因子数下进行PLS分解，即由Aunk = TimkP关系可以求出Τ-。然 后利用校正集确定的B和Q，从而测定待测样品质量指标=Yunk = TimkBQ,并与真实值进行比 较。采用相关系数R、校正集分析偏差(SEC)、校正集相对分析偏差(RSEC)、验证集分析偏 差(SEP)、验证集相对分析偏差(RSEP)来评价模型的性能。要求R越高越好，SEC、RSEC和 SEP、RSEP越低越好，低于或接近于标准方法再现性要求。R、SEC、RSEC, SEP和RSEP的计算 公式如下<formula>formula see original document page 5</formula><formula>formula see original document page 5</for本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种润滑油在用油质量快速检测方法，包括如下步骤：（１）收集具有代表性的润滑油样品作为训练集；（２）测定训练集润滑油样品的红外光谱，并进行相应的预处理，其预处理后的光谱数据作为变量；（３）采用多元校正方法，建立润滑油在用油质量指标与光谱之间的关系模型；（４）对于待测润滑油样品的质量检测，首先测定其红外光谱，并经过与第（２）相同的预处理，然后利用第（３）步建立的润滑油质量分析模型，测定润滑油质量指标。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田高友，易如娟，褚小立，
申请(专利权)人：中国人民解放军总后勤部油料研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]