一种高强度-速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度

【技术实现步骤摘要】
一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法


[0001]本专利技术涉及医疗器械
，特别涉及一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法。

技术介绍

[0002]临床治疗过程中发现：创伤骨折、骨组织感染坏死、骨肿瘤、骨质疏松、椎体压缩性骨折等疾病术前或术后常常合并骨缺损，而最终治疗目的是尽可能的恢复骨组织的结构、填补骨缺损从而保证机体的运动功能。临床使用的骨移植是治疗骨缺损的常用方法，但容易造成患者机体的二次损伤和再发感染、神经损伤等并发症，给患者带来巨大的躯体和精神上的痛苦。随着近几年对人工合成骨材料的研究，骨水泥得到临床应用并取得显著效果。
[0003]目前以聚甲基丙烯甲酯和磷酸钙为基础的骨水泥得到广泛应用，但聚甲基丙烯甲酯基的骨水泥在聚合时会释放出的大量的热，局部温度可高达80℃，将周围的活组织杀死；磷酸钙盐基在使用过程中容易发生液固分离从而导致其注射性能差。同时以上两种类型的骨水泥的凝结时间在9~15min，难以实现快速固化手术过程中需增加等待时间进而延长手术风险。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请公开了一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥制备方法，具体包括如下步骤：S1、将钙盐基材加到入水溶液中，调节pH及钙磷比，干燥、研磨得到固相粉末；所述钙盐基材包括矿化胶原、磷酸氢钙或磷酸氢二钙中的一种、磷酸三钙或磷酸四钙中的一种；所述调节pH及钙磷比的材料包括焦磷酸钠、氢氧化钙和氯化钙；S2、制备液相；所述液相包括丙三醇、丙二醇、聚乙二醇中一种或多种组合与胶粘剂混合而成；胶粘剂在组织液、血液等带阴离子物质的存在下能迅速固化；S3、将固相粉末与液相进行调和得到磷酸钙骨水泥。
[0006]作为优选，步骤S1中钙磷的物质的量比为1.5~1.8。
[0007]作为优选，所述钙盐基材还包括硫酸钙作为优选，步骤S1中钙盐基材与水的比例为1g/30g~1g/60g；pH范围为5.0~6.3。
[0008]作为优选，步骤S1中的干燥温度为70~120℃，研磨后固相粉末的粒径为0.1~0.8μm。
[0009]作为优选，步骤S2中胶粘剂为酯类粘合剂中的一种及多种的组合。
[0010]作为优选，步骤S2中液相中每克醇类化合物与0.1mL~0.3mL胶粘剂混合；调节胶粘剂比例可控制凝固时间；作为优选，步骤S3中固相粉末与液相进行调和的液固比为0.4 ~0.7。
[0011]本专利技术还公开了一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥，所述骨水泥由上述一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥制备方法制备获得。
[0012]作为优选，所述骨水泥的固化时间为2~4min。
[0013]本专利技术的有益效果：（1）本专利技术液相中的胶粘剂在组织液、血液等带阴离子物质的存在下能迅速固化，调节胶粘剂比例可控制凝固时间。
[0014]（2）本专利技术为非水相，产品可长期保存、不会发生固液分离。
[0015]（3）所选材料之一—矿化胶原可增加磷酸钙骨水泥的凝聚力和细胞粘附性、促进新骨形成。
[0016]（4）固相成分之一的焦磷酸钠可作为缓冲液，能够在加入一定量其他物质时减缓pH的改变。
[0017]本专利技术的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
[0018]图1本专利技术实施例1、6与对比例2的产品的pH随时间的变化示意图；图2本专利技术实施例注射遇溶液固化后产品图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0020]实施例1:S1：分别称取称取磷酸三钙、硫酸钙、矿化胶原、磷酸二氢钙1.6g、0.6g、0.2g、0.3g于90mL水溶液中，加入氯化钙、氢氧化钙和焦磷酸钠各0.12g、0.1g和0.1g调节pH为5.0（钙盐基材与水的比例为1g/30g），100℃干燥2h后研磨成粉（粒径0.1μm），得到骨水泥固相；S2：取1.5g丙三醇，加入0.15ml丙烯酸酯进行混合，得到骨水泥液相；S3：按照液固比0.4进行混合得到骨水泥产品；图2是本专利技术注射遇溶液固化后产品图，可长期稳定保存、不会发生固液分离，所述骨水泥与水、模拟体液及各种缓冲液接触后，固化时间为2~4min。
[0021]实施例2：本实施例与实施例1的区别在于：步骤S2所述溶剂为丙二醇，其他同实施例1。
[0022]实施例3：本实施例与实施例1的区别在于：步骤S2所述溶剂为聚乙二醇，其他同实施例1。
[0023]实施例4：本实施例与实施例1的区别在于：步骤S2所述氰基丙烯酸正丁酯为0.45ml，其他同实施例1。
[0024]实施例5：本实施例与实施例1的区别在于：步骤S3所述液固比为0.7，其他同实施例1。
[0025]实施例6：S1：分别称取称取磷酸三钙、硫酸钙、矿化胶原、磷酸二氢钙1.7g、0.6g、0.2g、0.4g于196.2mL水溶液中，加入氯化钙、氢氧化钙和焦磷酸钠各0.12g、0.1g和0.15g调节pH为6.3（钙盐基材与水的比例为1g/60g），100℃干燥2h后研磨成粉（粒径0.8μm），得到骨水泥固相；其他同实施例1。
[0026]对比例1：该对比例与实施例1的区别在于：步骤S1不添加矿化胶原，其他同实施例1。
[0027]对比例2：该对比例与实施例1的区别在于：步骤S1所述焦磷酸钠添加量为0g，其他同实施例1。
[0028]对比例3：该对比例与实施例1的区别在于：步骤S2所述胶粘剂添加量为0ml，其他同实施例1。
[0029]凝固时间测试：将实施例1
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6和对比例1
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3的骨水泥放入φ6mm
×
12mm的不锈钢圆柱体模具中，两头抹平，脱去模具，样品放入37℃，100%湿度的恒温恒湿箱中。采用维卡仪测量凝固时间，测定时将样品置于底板上使试针与骨水泥浆体表面接触，松开紧固螺丝，试针自由沉入浆体，停留5s，观察指针指示数值，每隔30s测试一次。从固相与液相混合时起，至试针在样品表面没有明显压痕所需时间即为固化时间。每组样品重复测量3次，结果取平均值。
[0030]抗压强度测试：将实施例1
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6和对比例1
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3的骨水泥填入φ6m
×
12mm 的不锈钢圆柱体模具中，置于温度为 37℃，100%湿度的恒温箱内养护 50h，不锈钢模具在液固混合 2h后脱去。用电子万能力学性能试验机测试上述样品的抗压强度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1、将钙盐基材加到入水溶液中，调节pH及钙磷比，干燥、研磨得到固相粉末；所述钙盐基材包括磷酸氢钙或磷酸氢二钙中的一种、磷酸三钙或磷酸四钙中的一种和矿化胶原；所述调节pH及钙磷比的材料包括焦磷酸钠、氢氧化钙和氯化钙；S2、制备液相；所述液相包括醇类化合物中的一种或多种组合与胶粘剂混合而成；所述醇类化合物包括丙三醇、丙二醇、聚乙二醇；S3、将固相粉末与液相进行调和得到磷酸钙骨水泥。2.如权利要求1所述的一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S1中钙磷的物质的量比为1.5~1.8。3.如权利要求1所述的一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：所述钙盐基材还包括硫酸钙。4.如权利要求1所述的一种高强度
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速固化磷酸盐骨水泥制备方法，其特征在于：步骤S1中钙盐基材与水的比例为1g/30g~1g/60g；pH范围为5.0~6.3。5.如权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟国路，崔含蕊，何坤，毛战强，
申请(专利权)人：鹏拓生物科技杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：