一种骨修复原料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种骨修复原料的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种骨修复原料的制备方法、骨修复原料及其应用


[0001]本专利技术涉及一种骨修复原料的制备方法，具体是一种含镁磷酸三钙骨修复粉体原料的制备方法，该骨修复原料可用于制备骨修复体
。

技术介绍

[0002]随着人口老龄化程度进一步加深，各种慢性病
、
交通事故
、
工伤及运动损伤的原因导致骨伤发病率逐年上升，急需开发用于骨缺损修复的新型人工骨材料
。
现有骨修复材料多以羟基磷灰石为主，植入体内后表现出了一定的生物相容性，但其在体内几乎不降解代谢
。
研究表明，羟基磷灰石在体内植入骨缺损位置数年后仍无明显变化，阻碍了新骨的长入，参见文献1：
Dorozhkin S.V.,Epple M.Biological and medical significance of calcium phosphates.Angew.Chem.Int.Ed.2002,41:3130
‑
3146。
[0003]磷酸三钙材料与羟基磷灰石相比，降解性能更优，植入体内后可以与骨形成化学结合
。
然而，在液相合成中羟基磷灰石易于结晶生成，而磷酸三钙难以形成
。
正因如此，磷酸三钙原材料通常需要通过
1000
度以上的高温煅烧或固相反应来制备，需要消耗大量能源且产物颗粒为致密的微米级粉体，密度大，表面不规则，难以满足
3D
打印及一些新型骨修复复合材料的应用，参见文献2：
Yadav M.K.,Pandey V.and et al.A low
‑
cost approach to develop silica doped Tricalcium Phosphate(TCP)scaffold by valorizing animal bone waste and rice husk for tissue engineering applications.Ceram.Int.2022,48:25335
‑
25345。
[0004]专利
ZL201610290891.8
披露了一种低温条件下制备
β
相磷酸三钙晶体材料的方法，该方法先在常温下将
Ca(Mg、Sr)
和
P
源混合，制备非晶磷酸钙材料，然后置于水热反应釜中高温高压
(160
～
250℃
，
1.5MPa)
晶化形成磷酸三钙晶体材料，晶粒为
30
‑
100nm。
与传统工艺高温煅烧制备磷酸三钙材料相比，该方法通过
160
～
250℃、1.5MPa
的水热条件将非晶磷酸钙转化为磷酸三钙晶体，可以有效降低生产成本，获得纳米级磷酸三钙粉体
。
但是该方法的高温高压的水热条件使得这种制备方法难以被大规模应用；同时获得的纳米级磷酸三钙粉体在应用于新型骨修复复合材料时，经常会由于结合力弱导致粉体脱落诱发炎症反应
。
[0005]因此，需开发一种制备条件更温和
、
复合材料结合力更强的适宜制备骨修复体的磷酸三钙骨修复材料
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种骨修复原料的制备方法，反应条件较为温和，降低了生产成本；制得的骨修复原料为低密度多孔粉体材料，与胶原蛋白等高分子材料的结合性较好
。
该骨修复原料适于制备骨修复体，其中的骨修复原料在胶原蛋白等高分子材料中具有较优的结合性和分散性，解决了纳米磷酸三钙粉体在应用过程中会出现的脱落及炎症问题
。
[0007]本专利技术的第一方面提供一种骨修复原料的制备方法，包括如下步骤：
[0008](i)
配制钙盐和镁盐的混合溶液，作为第一溶液；配制磷酸盐溶液，并用碱液调节
pH
至
9.5
～
10.5
，作为第二溶液；
[0009](ii)
将所述第一溶液和所述第二溶液加热混合，在
60
～
95℃
及搅拌条件下反应；
[0010](iii)
将步骤
(ii)
反应后获得的悬浊液离心分离取沉淀物，清洗，将清洗后的沉淀物喷雾干燥，得到粉体状的多孔骨修复原料
。
[0011]在一优选的实施例中，所述第一溶液中钙离子和镁离子的摩尔浓度比为6～
10。
[0012]在一更优选的实施例中，所述第一溶液中钙离子的摩尔浓度为
0.01
～
0.9mol/L
；进一步优选为
0.1
～
0.8mol/L
；更进一步为
0.2
～
0.6mol/L。
例如，钙离子的摩尔浓度为
0.01mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L
或
0.8mol/L。
[0013]在一更优选的实施例中，所述第一溶液中镁离子的摩尔浓度为
0.001
～
0.15mol/L
；进一步优选为
0.01
～
0.15mol/L
；更进一步为
0.01
～
0.1mol/L
；特别是
0.05
～
0.08mol/L。
例如，镁离子的摩尔浓度为
0.001mol/L、0.005mol/L、0.008mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.12mol/L
或
0.15mol/L。
[0014]可选地，按照重量计，钙盐的浓度为1～
100g/L
，更优选为
30
～
100g/L
，进一步为
50
～
100g/L
，更进一步为
60
～
90g/L
，特别为
80
～
90g/L
；例如为
80g/L、82g/L、84g/L、86g/L、88g/L
或
90g/L。
可选地，镁盐的浓度为
0.4
～
40g/L
，更优选为
0.4
～
30g/L
，进一步为5～
30g/L
，更进一步为
15
～
30g/L
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
～
20
倍质量的水中，搅拌均匀形成浆料，使用喷雾干燥机将所述胶料处理为微米级多孔磷酸三钙粉体，即得所述骨修复原料，其中喷雾干燥机的进风温度为
240
～
300℃
，出风温度为
120
～
150℃
，进料速率为
30
～
200m...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔嵬，洪东立，陈进庆，
申请(专利权)人：常州邦莱医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：