一种表面润湿性可控的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种表面润湿性可控的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒及其制备方法和应用

【技术实现步骤摘要】
一种表面润湿性可控的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于有机硅材料
，尤其涉及一种表面润湿性可控的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]多面体笼形倍半硅氧烷
(POSS)
作为一种新型工程材料，由于具有独特的笼型结构，与传统的二氧化硅相比，
POSS
既具有无机材料优异的稳定性，又具有有机材料易于化学改性的特点
。POSS
具有在聚合物体系中分散性好
、
热稳定性高等许多特殊性能
。
在现代科技工业生产和生活中得到了越来越广泛的应用
。POSS
分子直接与树脂等聚合物通过物理共混或者化学交联提高聚合物复合材料的性能
。
但很少有研究关注通过溶胶
‑
凝胶法使
POSS
分子自聚合形成
100
～
800nm
的球形颗粒的合成与应用
。
[0003]亲水性和疏水性是两种相反的性质，与固体表面的化学性质和粗糙度相关
。
这种表面润湿性的转变可以通过激光刻蚀
、
化学接枝
、
高温处理等工艺实现，表面润湿性的调控多发生在金属氧化物表面
。
需要进一步开发基于有机硅材料纳米颗粒表面润湿性的调控或制备方法
。
[0004]在恶劣的低温环境中，结冰现象一直是影响电线
、<br/>飞机
、
电力设备等基础设施性能的主要原因之一，可能会造成安全问题和一定的经济损失
。
因此适用于这些设施的防结冰材料的研发至关重要
。
[0005]有鉴于此，特提出本专利技术
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种表面润湿性可控的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒及其制备方法和应用，以解决上述问题
。
[0007]为实现以上目的，本专利技术特采用以下技术方案：
[0008]一种表面润湿性可控的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒的制备方法，包括：
[0009]步骤1：将长碳链笼形倍半硅氧烷与第一溶剂混合，得到前驱体溶液；
[0010]步骤2：向所述步骤1的前驱体溶液中添加碱性催化剂，随后升温，加入水并搅拌得到分散液；
[0011]步骤3：将步骤2所述分散液依次经过洗涤
、
离心分离和干燥，即得
。
[0012]本专利技术创造性地将长碳链笼形倍半硅氧烷分散在溶剂中，可降低混合物溶液的粘度，利于长碳链笼形倍半硅氧烷在分子水平上均匀混合形成凝胶网络
。
并且长碳链笼形倍半硅氧烷可以在空气气氛中的水分子进行缓慢水解
。
在水含量极低的情况下，常规有机硅氧烷只能合成大分子溶液，而长碳链笼形倍半硅氧烷可以合成球形纳米颗粒，且无需二次缩聚
。
反应时升高温度有利于水解速率和缩聚速率的提高，缩短制备溶胶凝胶的时间
。
[0013]可选的，所述步骤1满足以下条件中的一种或多种：
[0014]a.
所述长碳链笼形倍半硅氧烷的通式如式
I
所示：
[0015][0016]其中
R
为
[0017]b.
所述第一溶剂包括甲醇
、
乙醇
、
苯
、
甲苯
、
四氢呋喃
、
乙酸乙酯
、
丙三醇二甲基二酰胺中的一种或多种；
[0018]c.
所述混合包括磁力搅拌；
[0019]d.
所述前驱体溶液按重量份数计，其组分为
10
～
50
份所述长碳链笼形倍半硅氧烷和
50
～
300
份所述第一溶剂
。
[0020]优选地，所述步骤1还满足以下条件中的一种或多种：
[0021]e.
所述长碳链笼形倍半硅氧烷通式
I
中
R
为
[0022]f.
所述长碳链笼形倍半硅氧烷包括三甲氧基硅烷
、
三乙氧基硅烷
、
三氯硅烷
、
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、
γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷
、
四甲氧基硅烷
、
四乙氧基硅烷中的一种或多种；
[0023]g.
所述磁力搅拌的温度为
10
～
40℃
，时间为
10
～
240min
；
[0024]优选地，所述步骤2满足以下条件中的一种或多种：
[0025]h.
所述步骤2在空气气氛下进行；
[0026]i.
所述碱性催化剂包括氢氧化钠
、
氢氧化钾
、
氢氧化锂
、
氢氧化钙
、
氨水
、
乙醇胺中的一种或多种；
[0027]j.
所述碱性催化剂的浓度为
0.25
～
5.00mol/L
；
[0028]k.
所述升温的目标温度为
40
～
90℃
；
[0029]l.
所述搅拌的时间为4～
24h。
[0030]进一步优选地，所述笼形倍半硅氧烷为五甲基笼形倍半甲氧基硅氧烷
。
[0031]优选地，所述长碳链笼形倍半硅氧烷
、
水和碱性催化剂的用量比以重量份数计为
1:0
～
300:1
～
30。
[0032]优选地，所述长碳链笼形倍半硅氧烷和水的重量份数比为
1:0
～
15
时，制备得到的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒为疏水性纳米颗粒；所述长碳链笼形倍半硅氧烷和水的重量
份数比为
1:15
～
300
时，制备得到的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒为亲水性纳米颗粒
。
[0033]可选的，所述步骤3满足以下条件中的一种或多种：
[0034]m.
所述洗涤先后使用有机溶剂和水进行；
[0035]n.
所述离心分离包括以转速为
8500
～
12000rpm
离心5～
30min
后再使用无水乙醇和
/
或甲醇进行分离，随后于
60
～
120℃
烘干；
[0036]o.
所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为
40
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种表面润湿性可控的笼形倍半硅氧烷球形纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将长碳链笼形倍半硅氧烷与第一溶剂混合，得到前驱体溶液；步骤2：向所述步骤1的前驱体溶液中添加碱性催化剂，随后升温，加入水并搅拌得到分散液；步骤3：将步骤2所述分散液依次经过洗涤
、
离心分离和干燥，即得
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1满足以下条件中的一种或多种：
a.
所述长碳链笼形倍半硅氧烷的通式如式
I
所示：其中
R
为和
/
或
b.
所述第一溶剂包括甲醇
、
乙醇
、
苯
、
甲苯
、
四氢呋喃
、
乙酸乙酯
、
丙三醇二甲基二酰胺中的一种或多种；
c.
所述混合包括磁力搅拌；
d.
所述前驱体溶液按重量份数计，其组分为
10
～
50
份所述长碳链笼形倍半硅氧烷和
50
～
300
份所述第一溶剂
。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1还满足以下条件中的一种或多种：
e.
所述长碳链笼形倍半硅氧烷通式
I
中
R
为
f.
所述长碳链笼形倍半硅氧烷包括三甲氧基硅烷
、
三乙氧基硅烷
、
三氯硅烷
、
γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷
、
γ
‑
巯丙基三甲氧基硅烷
、
四甲氧基硅烷
、
四乙氧基硅烷中的一种或多种；
g.
所述磁力搅拌的温度为
10
～
40℃
，时间为
10
～
240min。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2满足以下条件中的一种或多种：
h.
所述步骤2在空气气氛下进行；
i.
所述碱性催化剂包括氢氧化钠
、
氢氧化钾
、
氢氧化锂
、
氢氧化钙
、
氨水
、
乙醇胺中的一种或多种；
j.
所述碱性催化剂的浓度为
0.25
～
5.00mol/L
；
k.
所述升温的目标温度为
40
～
90℃
；
l.
所述搅拌的时间为4～
24h。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述长碳链笼形倍半硅氧烷
、
水和碱性催化剂的用量比以重量份数计为
1:0

【专利技术属性】
技术研发人员：陈广新，王雪贺，周政，李齐方，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：