一种硫化铋制造技术

一种硫化铋

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铋/氧化锌异质结材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术具体涉及一种硫化铋
/
氧化锌异质结材料的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]硫化氢
(H2S)
是一种无色
、
易燃
、
有臭鸡蛋气味的有毒气体，是造成环境污染
、
影响人体健康的威胁之一
。
近年来，
H2S
气体检测逐渐被应用于医学和食品检测领域，通过检测人体呼出气体中
H2S
的含量来实现无创诊断
。
此外，
H2S
气体是食物腐败的标志性气体，通过
H2S
气体检测可以评测食品的新鲜程度，因此探究一种能够在复杂环境中灵敏响应低浓度
H2S
气体的传感器是十分重要的
。
在多种类型气体传感器中，平面电阻型传感器因具备无毒
、
成本低
、
器件体积小
、
可集成等优点，被广泛用来制备各种气体传感器
。
目前商品化的基于半导体金属氧化物的气体传感器已在生产和生活中发挥了重要作用
。
但金属氧化物室温导电性差，通常需要在高温
(250℃
‑
700℃)
条件下工作，而对传感器加热又导致传感器功耗较高，制备工艺复杂，且加热电流的副作用可对器件自身造成损耗
。
因此，开发室温下使用的气敏材料对突破现有平面电阻型气体传感器的发展瓶颈具有重要意义
。
[0003]硫化铋
(Bi2S3)
是一种窄带隙半导体，易形成纳米线结构，具有比表面积大
、
表面活性强等独特性质，载流子迁移率约为
103cm
2 V
‑1s
‑1，可实现对气体的室温检测
。
然而，目前基于
Bi2S3制备成的气体传感器在检测
H2S
时仍存在灵敏度低
、
难实现
ppb
级别浓度检测的问题
。
通过构建异质结能够增加气体吸附的活性位点，调节体系的电子结构，达到提升响应值
、
缩短响应
/
恢复时间的效果，目前已报导的可用于
H2S
检测的
Bi2S3基异质结构主要有
Bi2S3/ZnS
和
Bi2S3/SnS2，两种异质结构均在黑暗的环境下才具有较好的
H2S
检测性能，在可见光照射条件下，两种异质结构对
H2S
气体的响应值均较低，而且
Bi2S3/ZnS
异质结构在可见光照条件下对
H2S
和
NO2气体的响应值相差较小，即选择性较差
。
因此，亟需开发可见光照条件下具有高响应值
、
高选择性
H2S
检测性能的新型的
Bi2S3基异质结材料，对扩展
H2S
气体传感器的应用领域具有重要意义
。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是为了解决目前由
Bi2S3基异质结构制备的气体传感器仅在黑暗条件下可检测
H2S
气体，可见光条件下仍存在响应值低和选择性差的问题，而提供一种硫化铋
/
氧化锌异质结材料的制备方法及其应用
。
[0005]一种硫化铋
/
氧化锌异质结材料的制备方法，它按以下步骤实现：
[0006]一
、
将溶液
B
缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液
A
中，搅拌
0.5h
～
1h
后转移至
50mL
的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应，所得固体颗粒经清洗及烘干后得到
Bi2S3，然后将
Bi2S3溶于无水乙醇中并超声分散
20min
～
60min
，得到浓度为
0.001mol/L
～
0.01mol/L
的
Bi2S3分散液；
[0007]二
、
溶液
C
于空气中冷却至
20℃
～
50℃
，然后将溶液
D
加入到溶液
C
中，搅拌
5s
～
30s
后于冷水中冷却并持续搅拌，得到
ZnO
溶液；
[0008]三
、
取
50
μ
L
～
5000
μ
L
上述
ZnO
溶液，加入到
1mL
～
50mL
无水乙醇中并超声分散，然后
滴加到上述
Bi2S3分散液中，得到混合溶液，室温搅拌
1h
～
3h
后离心取下层沉淀，经清洗及烘干后获得
Bi2S3/ZnO
异质结材料，即完成所述制备方法；
[0009]其中，步骤一中所述溶液
A
：将五水合硝酸铋加入到乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到溶液
A
；
[0010]步骤一中所述溶液
B
：将九水合硫化钠加入到乙二醇中，超声溶解并分散均匀，得到溶液
B
；
[0011]步骤二中所述溶液
C
：将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中，于
60℃
～
120℃
下水浴加热
1h
～
3h
，得到溶液
C
；
[0012]步骤二中所述溶液
D
：将固体
NaOH
溶于无水乙醇中，搅拌形成
NaOH
乙醇溶液，得到溶液
D。
[0013]进一步的，步骤一中所述溶液
A
的浓度为
0.01mol/L
～
0.1mol/L
；所述溶液
B
浓度为
0.01mol/L
～
0.1mol/L。
[0014]进一步的，步骤一中所述溶液
A
与溶液
B
的体积比为
1:(1
～
3)。
[0015]进一步的，步骤一中所述反应：于
150℃
～
220℃
下反应
6h
～
12h。
[0016]进一步的，步骤一中所述清洗及烘干：采用超纯水和无水乙醇各清洗3～5次，然后于
60℃
～
80℃
下烘干
6h
～
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种硫化铋
/
氧化锌异质结材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：一
、
将溶液
B
缓慢滴加到剧烈搅拌的溶液
A
中，搅拌
0.5h
～
1h
后转移至
50mL
的聚四氟乙烯水热釜内胆中进行反应，所得固体颗粒经清洗及烘干后得到
Bi2S3，然后将
Bi2S3溶于无水乙醇中并超声分散
20min
～
60min
，得到浓度为
0.001mol/L
～
0.01mol/L
的
Bi2S3分散液；二
、
溶液
C
于空气中冷却至
20℃
～
50℃
，然后将溶液
D
加入到溶液
C
中，搅拌
5s
～
30s
后于冷水中冷却并持续搅拌，得到
ZnO
溶液；三
、
取
50
μ
L
～
5000
μ
L
上述
ZnO
溶液，加入到
1mL
～
50mL
无水乙醇中并超声分散，然后滴加到上述
Bi2S3分散液中，得到混合溶液，室温搅拌
1h
～
3h
后离心取下层沉淀，经清洗及烘干后获得
Bi2S3/ZnO
异质结材料，即完成所述制备方法；其中，步骤一中所述溶液
A
：将五水合硝酸铋加入到乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到溶液
A
；步骤一中所述溶液
B
：将九水合硫化钠加入到乙二醇中，超声溶解并分散均匀，得到溶液
B
；步骤二中所述溶液
C
：将二水合醋酸锌溶于无水乙醇中，于
60℃
～
120℃
下水浴加热
1h
～
3h
，得到溶液
C
；步骤二中所述溶液
D
：将固体
NaOH
溶于无水乙醇中，搅拌形成
NaOH
乙醇溶液，得到溶液
D。2.
根据权利要求1所述一种硫化铋
/
氧化锌异质结材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述溶液
A
的浓度为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝娟媛，韩明洋，李浛，杨子桢，陈存广，王铀，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：