一种制造技术

本发明专利技术属于电极材料技术领域，具体涉及一种

【技术实现步骤摘要】
一种LiCoO2薄膜电极的残余应力的测试方法


[0001]本专利技术属于电极材料
，具体涉及一种
LiCoO2薄膜电极的残余应力的测试方法
。

技术介绍

[0002]钴酸锂
(LiCoO2)
在空气环境下化学性能稳定且具有优异的电化学性能：理论放电容量可达
69
μ
Ah/(cm2‑
μ
m)
，自放电率小于1％
/
月，经过
2000
～
4000
次循环仍可保留
80
％的首次放电容量，充电时间低于
1h。
[0003]同时，
LiCoO2也可制备为薄膜状态并用作薄膜锂电池正极
。
然而，使用磁控溅射方法制备的
LiCoO2薄膜通常处于较大应力状态，薄膜应力通常会导致薄膜
‑
基底体系的多项损坏，例如薄膜鼓包
、
开裂，甚至直接粉化脱落
。
特别的，对于薄膜电极材料，残余应力会引起薄膜力学性能的衰减被认为是电池失效的最重要原因之一
。
因此，研究薄膜应力状态对于优化薄膜关键性能具有重要意义
。
[0004]使用传统
sin2ψ
法测量时基于布拉格
‑
勃朗泰诺
(Bragg
‑
BrentanoB
‑
B)
衍射几何和某个特定的衍射晶面，测量不同倾斜角
(
衍射晶面法线和样品表面法线之间的夹角
ψ
)
对应的衍射峰位置，通过衍射峰偏移计算薄膜应力
。
然而，此方法存在以下不足：
(1)
薄膜厚度
(
纳米级
)
相对于基底材料
(
微米级
)
很薄，导致薄膜衍射强度低，衍射信号受基底信号的严重干扰；
(2)
大多数沉积薄膜具有择优取向
(
即织构
)
，微观应变的不均匀性不可忽略，导致传统
sin2ψ
法所得晶面间距
d
关于
sin2ψ
的曲线为非线性，应力拟合计算不准确；
(3)
此方法探测深度包含整个薄膜厚度，计算结果为薄膜整体的平均应力，难以获得薄膜
‑
基底界面处的应力的状态，尤其是纳米厚度的薄膜，界面应力不可忽略，最终导致所测得的薄膜应力值的准确度偏低
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种
LiCoO2薄膜电极的残余应力的测试方法，本专利技术提供的测试方法能够进一步提高薄膜电极的残余应力测试值的准确度
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种
LiCoO2薄膜电极的残余应力的测试方法，包括以下步骤：
[0008]将
LiCoO2薄膜电极固定在
X
射线衍射仪的测试平台上，在设定的倾斜角
ψ
下，利用
X
射线衍射仪测试
LiCoO2薄膜电极的
(003)
特征峰的衍射角
θ
，根据布拉格方程计算得到晶面间距
[0009]将所述晶面间距和倾斜角
ψ
根据公式1计算得到残余应力
σ
；
[0010][0011]其中，
d0为
LiCoO2薄膜在无应力状态下的晶面间距，取值为
[0012]v
为
LiCoO2的泊松比，取值为
0.24
；
[0013]E
为
LiCoO2薄膜的弹性模量，单位为
MPa
；
[0014]α
为
X
射线经过
LiCoO2薄膜电极后的特殊角度，所述
α
和掠入射角
γ
、
所述衍射角
θ
的关系为：
α
＝
θ
‑
γ
；
[0015]所述倾斜角
ψ
的取值范围为0°
～
90
°
。
[0016]优选的，所述测试的条件包括：
[0017]光斑直径为
0.1
～
5mm
的点光源，
CuK
α1辐射，波长
λ
为
0.15405nm
；
[0018]工作电流为
20
～
40mA
，电压为
20
～
40kV
，分别设置前置狭缝
、
后置狭缝为
0.5
°
和
5mm
；固定掠入射角度，所述掠入射角的取值范围为0°
～5°
。
[0019]优选的，所述
LiCoO2薄膜电极包括新制
LiCoO2薄膜电极或经过充放电循环测试后的
LiCoO2薄膜电极
。
[0020]优选的，所述新制
LiCoO2薄膜电极的制备方法包括以下步骤：
[0021]在不锈钢基底上磁控溅射
LiCoO2薄膜，经退火处理得到所述新制
LiCoO2薄膜电极
。
[0022]优选的，所述磁控溅射的条件包括：溅射功率为
0.5
～
8W/cm2，靶基距为4～
20cm
，工作气压为
0.3
～
5Pa。
[0023]优选的，所述退火处理的温度为
300
～
1000℃
，保温时间为
10
～
300min
；
[0024]所述退火处理的升温程度为：由室温以1～
10℃/min
的速率升温至
220℃
，然后以
10℃/min
的速率升温至所述退火处理的温度
。
[0025]优选的，所述充放电循环测试的截止电压为
3.0
～
4.2V。
[0026]本专利技术提供一种
LiCoO2薄膜电极的残余应力的测试方法，包括以下步骤：将
LiCoO2薄膜电极固定在
X
射线衍射仪的测试平台上，在设定的倾斜角
ψ
下，利用
X
射线衍射仪测试
LiCoO2薄膜电极的
(003)
特征峰的衍射角
θ
，根据布拉格方程计算得到晶面间距将所述晶面间距和倾斜角
ψ
根据公式1计算得到残余应力
σ
；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
LiCoO2薄膜电极的残余应力的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：将
LiCoO2薄膜电极固定在
X
射线衍射仪的测试平台上，在设定的倾斜角
ψ
下，利用
X
射线衍射仪测试
LiCoO2薄膜电极的
(003)
特征峰的衍射角
θ
，根据布拉格方程计算得到晶面间距将所述晶面间距和倾斜角
ψ
根据公式1计算得到残余应力
σ
；其中，
d0为
LiCoO2薄膜在无应力状态下的晶面间距，取值为
v
为
LiCoO2的泊松比，取值为
0.24
；
E
为
LiCoO2薄膜的弹性模量，单位为
MPa
；
α
为
X
射线经过
LiCoO2薄膜电极后的特殊角度，所述
α
和掠入射角
γ
、
所述衍射角
θ
的关系为：
α
＝
θ
‑
γ
；所述倾斜角
ψ
的取值范围为0°
～
90
°
。2.
根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述测试的条件包括：光斑直径为
0.1
～
5mm
的点光源，
Cu K
α1辐射，波长
λ
为
0.15405nm
；工作电流为
20
～
...

【专利技术属性】
技术研发人员：马衍伟，马一博，王凯，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：