一种聚氯乙烯掺混树脂及其生产方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氯乙烯掺混树脂及其生产方法，包括以下重量份数的组分：氯乙烯：

【技术实现步骤摘要】
一种聚氯乙烯掺混树脂及其生产方法


[0001]本专利技术属于化工生产领域悬浮法聚合反应，涉及掺混
PVC
树脂的生产
，特别是聚氯乙烯聚合釜外循环反应装置聚合生产掺混
PVC
的生产系统及方法
。

技术介绍

[0002]掺混聚氯乙烯树脂
(BPVC)
是由氯乙烯单体
(VCM)
共聚组成
。
与通用型聚氯乙烯
(PVC)
相比，由于助剂里加入了大量的分散剂和乳化剂，大大降低了树脂的颗粒尺寸，使其树脂具有表观密度高
、
孔隙率低
、
粒径小
、
均匀等特点
。
[0003]目前，国内外
BPVC
产品的常见生产工艺有本体聚合
、
悬浮聚合和乳液聚合等方法
。
由于悬浮法生产掺混树脂只需在原有通用型
PVC
树脂的原料配方及工艺条件
、
加料方式上稍作改变，不需要更换大部分工艺设备，因此实施较方便且悬浮法的生产成本比本体法和乳液法低，具有明显的优势是较普遍的
PVC
掺混树脂生产方法
。
[0004]中国授权专利
CN99107855.1“聚氯乙烯糊用掺混树脂的生产方法”公布了
[0005]一种聚氯乙烯糊用掺混树脂的生产方法，它是将氯乙烯单体和助剂包括水溶性分散剂
、
整粒剂
、
油溶引发剂和分子量调节剂，在搅拌器搅拌下，一次加入，使其充分均匀混合后，进行聚合反应，其特征在于在常温下搅拌
10
‑
20
分钟，升温至
40
～
60℃
时开始聚合反应，当聚合反应进行
0.3
‑2小时，降低搅拌器的转速，反应5～
6.5
小时，压力降为
0.15
‑
0.2Mpa
时再加入终止剂和消泡剂，离心分离，干燥，即得合格的糊用掺混树脂
。
该专利技术反应时间较长，是由于聚合釜的换热面积小，引发剂无法增加用量，反应速率较低造成的
。

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在解决现有技术中存在的分散剂使用量较大
、
引发剂使用量较小的问题，进而提供一种分散剂使用量较少
、
引发剂使用量较大的一种聚氯乙烯掺混树脂
。
[0007]本专利技术旨在解决现有技术中存在的聚合反应的换热效果较差
、
聚合反应时间较长的问题，进而提供一种聚合反应换热效果较好
、
聚合反应时间较短的一种聚氯乙烯掺混树脂的生产方法，此工艺有效结合了聚合釜分散性好和管式反应器有效换热面积大的优点，有效解决了大型聚合釜换热的难题，适合将传统的聚合釜变成聚合釜与外循环换热器串联进行聚合反应，使得传统的聚氯乙烯生产反应速率慢，反应过程中反应热不能有效置换导致的生产效率低的问题得到有效的解决
。
缩短了反应时间，提高了生产效率
。
[0008]本专利技术之所以得以实现，是因为在现有的悬浮聚合装置上引入一台乳化泵将氯乙烯单体
、
水
、
分散剂
、
引发剂以及其它功能性助剂进行乳化，使单体小液滴成为合适的液滴尺寸并且性能稳定，可以减少分散剂用量，降低树脂粒径；通过釜外循环装置将浆料进行釜外循环，经过一定次数的循环，可以提高聚合釜的传热效果，增大引发剂的加入量，缩短聚合反应时间
。
通过该专利技术能够改善树脂颗粒结构
、
提高树脂表观密度
、
降低对增塑剂吸收的量，制得颗粒分布均匀
、
增塑剂吸收率较低和掺混性能好的悬浮法聚氯乙烯掺混树脂
。
[0009]所述的一种聚氯乙烯掺混树脂及其生产方法，其聚合釜内的物料在反应过程中，
部分物料会被浆料循环泵抽送至釜外循环反应装置进行控温反应，再回归至聚合釜内继续参与聚合反应
。
则聚合釜内物料反应而放热时，热量不会集中在聚合釜内，而是被部分物料持续循环地带入釜外循环反应装置内进行换热及反应，则聚合釜内的温度可以得到有效控制，相应地，聚合釜内的压力也可以得到有效控制
。
由此可见，该聚合釜体外循环反应装置可以将聚合釜内的温度和压力控制在一定的范围内，使物料聚合反应可以正常进行
。
且抽料口和回料口分别设置于釜底和釜体的上部，则浆料循环泵易于抽取物料，而换热反应后的物料自釜体上部沿釜壁按搅拌方向切向进入，也易于均匀与其他聚合物料混合，获得较好的聚合反应效果
。
[0010]本专利技术为解决已有的技术存在的问题所采用的技术方案是：
[0011]一种聚氯乙烯掺混树脂，包括以下重量份数的组分：
[0012]氯乙烯：
100
份，
[0013]去离子水：
120
‑
300
份，
[0014]分散剂：
0.1
‑
0.25
份，
[0015]引发剂：
0.10
‑
0.20
份
。
[0016]所述的一种聚氯乙烯掺混树脂，分散剂为高醇解度聚乙烯醇
、
低醇解度聚乙烯醇
、
羟丙基甲基纤维素按照重量比
5:1:5
‑
15:1:5
组成的复合分散剂
。
采用复合分散剂可以提高聚氯乙烯掺混树脂的颗粒特性，提高产品质量
。
[0017]所述的一种聚氯乙烯掺混树脂，高醇解度聚乙烯醇其醇解度为
69
‑
89
％
、
低醇解度聚乙烯醇其醇解度为
53
‑
57
％
、
羟丙基甲基纤维素其甲氧基含量
27.0
‑
30.0
％，羟丙氧基含量
4.0
‑
12.0
％
。
采用复合分散剂可以提高聚氯乙烯掺混树脂反应体系的稳定性，防止氯乙烯单体在釜外循环装置的聚并
。
[0018]所述的一种聚氯乙烯掺混树脂，所述的引发剂为高活性引发剂或者低活性引发剂；所述的高活性引发剂其技术指标为：
50
～
70℃
时其半衰期为
0.01
～
1h
，活性氧含量为3‑
20
％，所述的低活性引发剂其技术指标：
50
～
70℃
时其半衰期为2～
6h
，活性氧含量为2‑7％，引发剂可由上述高活性或低活性引发剂复配组成；引发剂配制浓度为
0.01
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种聚氯乙烯掺混树脂，其特征在于包括以下重量份数的组分：氯乙烯：
100
份，去离子水：
120
‑
300
份，分散剂：
0.1
‑
0.25
份，引发剂：
0.10
‑
0.20
份
。2.
根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯掺混树脂，其特征在于分散剂为高醇解度聚乙烯醇
、
低醇解度聚乙烯醇
、
羟丙基甲基纤维素按照重量比
5:1:5
‑
15:1:5
组成的复合分散剂
。3.
根据权利要求2所述的一种聚氯乙烯掺混树脂，其特征在于高醇解度聚乙烯醇其醇解度为
69
‑
89
％
、
低醇解度聚乙烯醇其醇解度为
53
‑
57
％
、
羟丙基甲基纤维素其甲氧基含量
27.0
‑
30.0
％，羟丙氧基含量
4.0
‑
12.0
％
。4.
根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯掺混树脂，其特征在于所述的引发剂为高活性引发剂或者低活性引发剂；所述的高活性引发剂其技术指标为：
50
～
70℃
时其半衰期为
0.01
～
1h
，活性氧含量为3‑
20
％，所述的低活性引发剂其技术指标：
50
～
70℃
时其半衰期为2～
6h
，活性氧含量为2‑7％，引发剂可由上述高活性或低活性引发剂复配组成；引发剂配制浓度为
0.01
‑
10
％
。5.
根据权利要求1所述的一种聚氯乙烯掺混树脂，其特征在于还包括
PH
调节剂或终止剂中的一种或两种，所述的
PH
调节剂为
0.06
～
0.10
份，所述的终止剂为
0.10
～
0.30
份
。6.
一种利用如权利要求1～5任一权利要求所述的聚氯乙烯掺混树脂的生产方法，其特征在于包括聚合釜和外循环反应装置，聚合釜下端的出口与外循环反应装置的入口相连通，聚合釜上端的入口与外循环反应装置的出口相连通，按照以下次序的步骤：
1)
先将整个系统装置清洗干净，然后氮气打压
、
试漏
、
抽真空；
2)
温度自控模块用于控制整个过程的反应温度且与聚合釜和外循环反应装置相连，外循环反应装置上换热槽的进口和出口的阀门为气动调节阀，换热槽内水温控制在
50
～
65℃
；
3)
按权利要求1所述的配方，将氯乙烯单体
、
去离子水
、
分散剂和引发剂分别计量加入到聚合釜内，在搅拌作用下充分混合
10
～
60min
，开启聚合釜出口调节阀
、
浆料循环泵
、
乳化泵和聚合釜进口调节阀，物料经聚合釜出口调节阀及外循环反应装置的浆料循环泵以反应流速1～
3m/s
再经过乳化泵乳化送往外循环反应装置进行换热及反应，在外循环反应装置循环一周后继续流回聚合釜；往复多个周期；所述乳化泵的转数为
5000
～
18000rpm
；
4)
温度自控模块用于控制整个过程的反应温度，确保聚合釜及外循环反应装置传热量与聚合反应放热量相等，使反应平稳进行，待聚合釜压降达
0.1
～
0.30MPa
时，反应物料进入出料系统
。7.
根据权利要求6所述的一种聚氯乙烯掺混树脂的生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄东，王寿元，万亚格，王志荣，孙玉军，王明亮，熊磊，刘天鹤，赵莉，张俊贵，
申请(专利权)人：新疆天业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：