纳米氟化铝催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了纳米氟化铝催化剂及其制备方法，属于纳米材料制备领域，其制备方法包括以下步骤：将铝电解质粉碎后加水，添加铝盐，加热搅拌；进行固液分离，将固液分离得到的第一滤液与

【技术实现步骤摘要】
纳米氟化铝催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种纳米氟化铝催化剂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]气相催化合成含氟卤代烃的反应中，例如第三代制冷剂氢氟烃
(HFCs)
的制备过程中，存在强腐蚀性
HF
气体，因此所使用的催化剂必须是可在高温
HF
气氛下稳定存在的材料
。
迄今为止，氟化铝已被证明可在上述强腐蚀性气氛中长期稳定存在，是制备含氟卤代烃的重要催化活性组分或载体
。
为此，氟化铝催化剂的制备受到广泛关注，例如公开号为
CN115007179A
的中国专利公开了一种纳米氟化铝催化剂及其制备方法和用途，其采用焙烧的合成方法，利用有机连接剂制备前驱体，易存在能耗大且制备得到的颗粒大小不均等问题，公开号为
CN115465876A
的中国专利公开了一种含氟的铝电解质废料的处理方法，其采用焙烧的合成方法，利用其他氟化物制备，成本高且颗粒粒度稳定性差，采用氟化铝作为催化剂或载体，其颗粒大小应均匀且粒度稳定，才能获得可观的催化活性
。
因此，目前仍需开发一种能够得到粒度大小均匀
、
颗粒稳定性好的氟化催化剂的制备方法
。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种利用铝电解质制备纳米氟化铝催化剂的方法，提高纳米氟化铝粒径的稳定性及粒径大小的均匀度
。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
[0005]纳米氟化铝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、
将铝电解质粉碎后加水，添加铝盐，加热搅拌；
[0007]S2、
进行固液分离，将固液分离得到的第一滤液与
NaOH
溶液和
NaF
溶液共同混合反应；
[0008]S3、
进行离心后过滤，得到第二滤液和固体，将固体进行烘干，得到纳米氟化铝催化剂
。
[0009]纳米氟化铝催化剂，由上述的纳米氟化铝催化剂的制备方法得到
。
[0010]本专利技术的有益效果在于：以废弃的铝电解质作为原料，通过添加铝盐和采用共沉淀方式，得到纳米氟化铝催化剂
。
相较于现有采用火法合成氟化铝或湿法合成冰晶石，工艺简单且资源化利用率高，环境友好，采用共沉淀方式中连续法生产，使得整体反应得到一种稳定状态，即为一次颗粒粒度稳定，二次颗粒围观形貌保持一致，使得最终得到的纳米氟化铝催化剂颗粒大小均匀且粒度稳定
。
具体实施方式
[0011]为详细说明本专利技术的
技术实现思路

、
所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明
。
[0012]纳米氟化铝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0013]S1、
将铝电解质粉碎后加水，添加铝盐，加热搅拌；
[0014]S2、
进行固液分离，将固液分离得到的第一滤液与
NaOH
溶液和
NaF
溶液共同混合反应；
[0015]S3、
进行离心后过滤，得到第二滤液和固体，将固体进行烘干，得到纳米氟化铝催化剂
。
[0016]纳米氟化铝催化剂，由上述的纳米氟化铝催化剂的制备方法得到
。
[0017]从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：以废弃的铝电解质作为原料，通过添加铝盐和采用共沉淀方式，得到纳米氟化铝催化剂
。
相较于现有采用火法合成氟化铝或湿法合成冰晶石，工艺简单且资源化利用率高，环境友好，且得到的纳米氟化铝催化剂颗粒大小均匀且粒度稳定
。
[0018]共沉淀方式是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法
。
其优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料
。
[0019]采用共沉淀法中的连续法生产的方法，具体是指连续进料连续出料，可以达到一种稳定状态，即为一次颗粒粒度稳定，二次颗粒围观形貌保持一致
。
其中，沉淀可以看做是溶解的逆过程，当固体在溶剂中不断溶解时，浓度逐渐上升，在一定温度下溶解达到饱和时，固体与溶液呈动态平衡
。
这时溶液中溶质的浓度就是饱和浓度
。
而在沉淀过程中，当溶质在液相中的浓度达到饱和时，如果没有同相浓度存在，仍然没有沉淀产生，只有当溶在溶液中的浓度超过临界饱和度时，沉淀方能自发进行，因此过饱和溶液是沉淀的必要条件
。
[0020]进一步的，纳米氟化铝催化剂的制备方法，还包括以下步骤：
[0021]S4、
将第二滤液进行蒸发，添加碳酸钠，并进行离心后过滤，得到副产物碳酸锂和第三滤液，调节第三滤液的
pH
值至4～7；
[0022]S5、
将第三滤液重复进行
S4。
[0023]更进一步的，蒸发析出钠钾盐
。
[0024]更进一步的，使用盐酸
、
硫酸或硝酸调节第三滤液的
pH。
[0025]由上述描述可知，将第三滤液调节至弱酸性，将其继续回收重复进行
S4
中蒸发等步骤，有效提高原料的利用率
。
[0026]进一步的，在步骤
S1
中，加热至温度为
60
～
80℃
，所述搅拌的时间
30
～
60min。
[0027]更进一步的，在步骤
S1
中，加热至温度为
70
～
75℃
，所述搅拌的时间
40
～
45min。
[0028]由上述描述可知，通过控制温度及搅拌时间，促进铝电解质充分溶解
。
[0029]进一步的，在步骤
S1
中，所述铝盐为氯化铝
、
硫酸铝
、
硝酸铝中的任意一种
。
[0030]由上述描述可知，根据同离子效应，铝盐中的
Al
3+
通过和溶液中的
F
‑
结合溶解铝电解质，当铝盐为氯化铝时，其反应方程式为：
[0031]Na3AlF6+AlCl3＝
3NaCl+2AlF3[0032]进一步的，在步骤
S1
中，所述铝电解质粉碎至粒径为
50
～
80
目
。
[0033]由上述描述可知，通过限定粉碎的具体粒径，进一步提升制备得到的纳米氟化铝催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
纳米氟化铝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
将铝电解质粉碎后加水，添加铝盐，加热并搅拌；
S2、
进行固液分离，将固液分离得到的第一滤液与
NaOH
溶液和
NaF
溶液共同混合反应；
S3、
进行离心后过滤，得到第二滤液和固体，将固体进行烘干，得到纳米氟化铝催化剂
。2.
根据权利要求1所述的纳米氟化铝催化剂的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S4、
将第二滤液进行蒸发，添加碳酸钠，并进行离心后过滤，得到副产物碳酸锂和第三滤液，调节第三滤液的
pH
值至4～7；
S5、
将第三滤液重复进行
S4。3.
根据权利要求1所述的纳米氟化铝催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，加热至温度为
60
～
80℃
，所述搅拌的时间
30
～
60min。4.
根据权利要求1所述的纳米氟化铝催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤
S1
中，所述铝盐为氯化铝
、
硫酸铝
、
硝酸铝中的任意一种
。5.
根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏青云，
申请(专利权)人：河南坤阳新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：