一种丙烯醛制造技术

本发明专利技术公开了一种丙烯醛

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯醛、液氨合成3
‑
甲基吡啶的催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂制备
，具体为一种丙烯醛
、
液氨合成3‑
甲基吡啶的催化剂的制备方法
。

技术介绍

[0002]3‑
甲基吡啶是制备维
B
族维生素
、
烟酸和烟酰胺的主要原料，还可以用来制备新型农药
、
香料及医药中间体
。
[0003]目前的制备方法中产物中4‑
甲基吡啶含量较高，4‑
甲基吡啶和3‑
甲基吡啶二者性质相似，分离难度大
、
成本高，其中3‑
甲基吡啶的选择性只有吡啶的一半左右，无法调节生产
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种丙烯醛
、
液氨合成3‑
甲基吡啶的催化剂的制备方法，通过丙烯醛为原料直接合成3‑
甲基吡啶，避免了乙醛和氨反应缩合形成2‑
甲基吡啶或者4‑
甲基吡啶，解决分离问题，并且搭配新型催化剂，可以大幅提高3‑
甲基吡啶的收率，以解决上述
技术介绍
中提出的问题
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种丙烯醛
、
液氨合成3‑
甲基吡啶的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1：将氢型
ZSM
‑5型分子筛粉体与六水硝酸镧
、
六水硝酸镁与硅胶混合，并成型干燥，其中六水硝酸镧
、
六水硝酸镁和二氧化硅在
HZSM
‑5分子筛与二氧化硅混合物中的重量百分比含量分别为
0.3
％～
1.5
％
、0.2
％～
1.0
％和
10
％～
50
％；
[0008]步骤2：中水热处理时，再将干燥成型后的样品置于正丁胺水溶液中，在反应釜中经水热处理转化为
LaMgZSM
‑5无粘结剂分子筛，晶化温度为
150
‑
300℃
，时间为1‑
10
小时；正丁胺与成型的样品干基重量比为
0.1
‑
0.7:1
，正丁胺的浓度为
0.1
‑
2M
；
[0009]步骤3：将制备好的
LaMgZSM
‑5无粘结剂分子筛进行干燥并放入高温炉中
300
～
600℃
焙烧1‑
10
小时，制成
LaMgZSM
‑5分子筛催化剂
。
[0010]进一步地，所述六水硝酸镧和六水硝酸镁
ZSM
‑5分子筛的硅铝比为
30
‑
150。
[0011]进一步地，步骤1中氢型
ZSM
‑5型分子筛粉体：
(
六水硝酸镧和六水硝酸镁组合
)
＝
10
：
(1.291
‑
2.265)。
[0012]进一步地，步骤2中正丁胺水溶液中正丁胺和蒸馏水在反应釜中混合质量比为
(0.5
‑
1.46):20。
[0013]进一步地，步骤2中在反应釜内安置多孔的不锈钢网，将烘干的样品置于不锈钢网上方
。
[0014]进一步地，所述硅胶至少为硅溶胶
、
啤酒硅胶中的一种
。
[0015]进一步地，所述硅溶胶中的
Na2O
的含量为
40
％，啤酒硅胶中的
Na2O
的含量为
20
％
。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]本专利技术通过丙烯醛为原料直接合成3‑
甲基吡啶，避免了乙醛和氨反应缩合形成2‑
甲基吡啶或者4‑
甲基吡啶，用料成本低，且相对于传统浸渍法，负载物在分子筛表明分布不均
、
溶液堵塞孔口或者落位等问题可以有效解决，另外传统分子筛直接浸渍导致金属负载率较低的问题该方法能够大幅改善并能提高金属负载率，进而可以大幅提高3‑
甲基吡啶收率
。
具体实施方式
[0018]以下将详细说明本专利技术实施例，然而，本专利技术实施例并不以此为限
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。
[0019]对比例1[0020]取
10
克氢型
ZSM
‑5型分子筛粉体，加入5克硅溶胶
(Na2O
的含量为
40
％
)
混合后，挤压成型并进行
100℃
烘干，投入
0.5
克正丁胺和
20
克蒸馏水与反应釜中混合，并在上面安置多孔的不锈钢网，再将烘干的样品置于不锈钢网上方，反应釜密封并加热至
150℃
，持续约8小时
。
产物取出后进行水洗，并干燥，然后浸渍在
0.453
克六水硝酸镧，
0.769
克六水硝酸镁溶液中
12
小时，最后进行抽滤干燥，
450℃
焙烧得催化剂记作
A。
[0021]实施例1[0022]称取
0.453
克六水硝酸镧，
0.769
克六水硝酸镁
、10
克氢型
ZSM
‑5型分子筛粉体，并加入5克硅溶胶
(Na2O
的含量为
40
％
)
混合成型，另外在一反应釜中同上述示例中投入
0.5
克正丁胺和
20
克蒸馏水与反应釜中混合，并在上面安置多孔的不锈钢网，再将烘干的样品置于不锈钢网上方，反应釜密封并加热至
150℃
，持续约8小时
。
然后水洗，干燥，
450℃
焙烧得催化剂记作
B。
[0023]实施例2[0024]称取
0.453
克六水硝酸镧，
1.538
克六水硝酸镁，
10
克氢型
ZSM
‑5型分子筛粉体，并加入
7.5
克硅溶胶
(Na2O
的含量为
40
％
)
混合成型，在一反应釜中投入
0.97
克正丁胺和
20
克蒸馏水与反应釜中混合，并在上面安置多孔的不锈钢网，再将烘干的样品置于不锈钢网上方，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种丙烯醛
、
液氨合成3‑
甲基吡啶的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将氢型
ZSM
‑5型分子筛粉体与六水硝酸镧
、
六水硝酸镁与硅胶混合，并成型干燥，其中六水硝酸镧
、
六水硝酸镁和二氧化硅在
HZSM
‑5分子筛与二氧化硅混合物中的重量百分比含量分别为
0.3
％～
1.5
％
、0.2
％～
1.0
％和
10
％～
50
％；步骤2：中水热处理时，再将干燥成型后的样品置于正丁胺水溶液中，在反应釜中经水热处理转化为
LaMgZSM
‑5无粘结剂分子筛，晶化温度为
150
‑
300℃
，时间为1‑
10
小时；正丁胺与成型的样品干基重量比为
0.1
‑
0.7:1
，正丁胺的浓度为
0.1
‑
2M
；步骤3：将制备好的
LaMgZSM
‑5无粘结剂分子筛进行干燥并放入高温炉中
300
～
600℃
焙烧1‑
10
小时，制成
LaMgZSM
‑5分子筛催化剂
。2.
根据权利要求1所述的一种丙烯醛
、
液氨合成3‑
甲基吡啶的催化剂的制备方法，其特征在于，所述六水硝酸镧和六水硝酸镁...

【专利技术属性】
技术研发人员：方红新，唐俊，唐先龙，周林军，赵志胜，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：