一种洁净生产电子级二甲亚砜新工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种电子级二甲基亚砜的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种洁净生产电子级二甲亚砜新工艺


[0001]本专利技术属于超级电容器
，涉及一种电子级二甲亚砜的制备方法，尤其涉及一种洁净生产电子级二甲亚砜新工艺
。

技术介绍

[0002]电子级二甲亚砜主要用于集成电路领域
。
集成电路行业分为晶圆制造
、
晶圆侦测
、
构装以及封装测试等几大环节，其中二甲基亚砜主要应用在后半段的封装测试阶段，主要用作电子原件的清洗剂和剥离剂等
。
作为集成电路行业三大环节的封装测试，是半导体制造的后道工序，而集成电路作为国家的战略性产业，是国家科技实力的体现，封测产业是其关键环节
。
[0003]由于合成二甲基硫醚所采用的原料不同，国内外主要是用二硫化碳和甲醇合成二甲基硫醚
。
该工艺方式原料成本较高，公用工程消耗也较高，会产生二氧化碳等杂质
。
国内其他公司制备电子级二甲亚砜选择的氧化剂依然是四氧化二氮，该反应有着很大闪爆风险
。
反应条件需要严格控制，操作弹性较小，转化率也只有
50
％～
60
％
。
同时后续产生的氮氧化物需要用氢氧化钠中和，产生的硝酸钠盐也难以去除，三废处理负担较大
。
另外，大多数情况下国内制备电子级二甲亚砜分离方式来说仍然采用精馏方式来实现
。
导致其中的阴阳离子杂质很难去除，而电子级二甲亚砜对于阴阳离子的含量要求极其严格
。
阴阳离子超标会导致清洗和剥离过程中导致其它杂质元素引入反应体系，导致电子元件不合格
。
[0004]目前来看市场处于供小于求的状态，主要是因为电子级国内供应不足仍需要大量进口
。
为了配合我国对于高端化学品的要求
。
一方面对于硫化氢资源下游产业延申和产品创新的需求
。
另一方面，利用技术手段升级实现对于电子级化学品领域的突破和创新，打破国内电子级二甲亚砜过渡依赖进口的局面和国外一直处于技术垄断的现象
。
而且随着中国集成电路产业的崛起，国产化率不断提升，迫切需要上下游产业链布局的完善性，对电子级二甲亚砜的需求量呈现快速增长的态势
。
[0005]因此，如何找到一种更为适宜的电子级二甲亚砜的工艺路线，解决现有电子级二甲亚砜生产存在的上述问题，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一，也对电子级化学品的产业布局和打破国外技术垄断有着重要的意义
。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种电子级二甲亚砜的制备方法，特别是一种洁净生产电子级二甲亚砜新工艺
。
本专利技术利用硫化氢气体和甲醇作为原料
。
先进行预热反应，再通过
γ
‑
Al2O3催化反应技术制备成粗二甲硫醚
。
再通过冷凝取热
、
蒸发脱水
、
精馏和膜分离提纯制备高纯二甲硫醚
。
接着以双氧水为原料，在催化剂的作用下进行氧化反应制备成粗二甲亚砜
。
最后通过精馏和膜分离提纯系统制备电子级二甲亚砜产品
。
本专利技术制备方法简单，条件温和，可控性强，更加适于规模化推广和应用，具有广阔的应用前景
。
[0007]本专利技术提供了一种电子级二甲亚砜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)
将硫化氢和甲醇预热混合后，然后在第一催化剂的作用下进行反应，得到粗二甲基硫醚；
[0009]2)
将上述步骤得到的粗二甲基硫醚进行冷凝和脱水后，再进行分离提纯步骤，得到高纯二甲基硫醚；
[0010]3)
在第二催化剂的作用下，将上述步骤得到的高纯二甲基硫醚
、
氧化剂和溶剂进行氧化反应后，得到粗二甲亚砜；
[0011]4)
将上述步骤得到的粗二甲亚砜经蒸发
、
脱除和分离提纯后，得到电子级二甲亚砜
。
[0012]优选的，所述硫化氢包括纯度大于等于
99
％的高纯硫化氢气体；
[0013]所述甲醇包括纯度大于等于
99.9
％的甲醇；
[0014]所述预热具体为气化预热；
[0015]所述预热混合的温度为
70
～
90℃
；
[0016]所述预热混合的压力为
0.2
～
0.3Mpa。
[0017]优选的，所述第一催化剂包括
γ
‑
Al2O3；
[0018]所述反应的温度为
385
～
395℃
；
[0019]所述反应的时间为
2.5
～
3.5s
；
[0020]所述反应的压力为2～
3MPa。
[0021]优选的，所述冷凝具体包括在熔盐换热器的作用下，进行冷凝；
[0022]所述冷凝的速度为
10
～
15℃/min
；
[0023]所述脱水具体为分水器进行蒸发脱水；
[0024]所述步骤
2)
中的分离提纯，具体为精馏与膜联合提纯的方式进行分离提纯
。
[0025]优选的，所述精馏与膜联合提纯的具体过程，包括先通过常用蒸馏进行提纯，再通过膜过滤法过滤微粒进一步提纯，去除阴阳离子杂质；
[0026]所述常用蒸馏的温度为
105
～
120℃
；
[0027]所述常用蒸馏的时间为
30
～
45min
；
[0028]所述膜过滤法的过滤膜的孔径为
0.02
～
0.03
微米
。
[0029]优选的，所述高纯二甲基硫醚的纯度大于等于
99.99
％；
[0030]所述第二催化剂包括三氧化二铝
、
三氧化二铁
、
二氧化锰
、
氧化钌
、
氧化铑
、
氧化钼和氧化铜中的一种或多种；
[0031]所述氧化剂包括
H2O2；
[0032]所述溶剂包括甲醇
、
甲苯和二氯甲烷中的一种或多种
。
[0033]优选的，所述氧化反应的温度为
15
～
45℃
；
[0034]所述高纯二甲基硫醚与氧化剂的摩尔比为1：
(0.95
～
1)
；
[0035]所述高纯二甲基硫醚与溶剂的质量比为1：
(9
～
10)
；
[0036]所述氧化反应过程中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电子级二甲亚砜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)
将硫化氢和甲醇预热混合后，然后在第一催化剂的作用下进行反应，得到粗二甲基硫醚；
2)
将上述步骤得到的粗二甲基硫醚进行冷凝和脱水后，再进行分离提纯步骤，得到高纯二甲基硫醚；
3)
在第二催化剂的作用下，将上述步骤得到的高纯二甲基硫醚
、
氧化剂和溶剂进行氧化反应后，得到粗二甲亚砜；
4)
将上述步骤得到的粗二甲亚砜经蒸发
、
脱除和分离提纯后，得到电子级二甲亚砜
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化氢包括纯度大于等于
99
％的高纯硫化氢气体；所述甲醇包括纯度大于等于
99.9
％的甲醇；所述预热具体为气化预热；所述预热混合的温度为
70
～
90℃
；所述预热混合的压力为
0.2
～
0.3Mpa。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂包括
γ
‑
Al2O3；所述反应的温度为
385
～
395℃
；所述反应的时间为
2.5
～
3.5s
；所述反应的压力为2～
3MPa。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷凝具体包括在熔盐换热器的作用下，进行冷凝；所述冷凝的速度为
10
～
15℃/min
；所述脱水具体为分水器进行蒸发脱水；所述步骤
2)
中的分离提纯，具体为精馏与膜联合提纯的方式进行分离提纯
。5.
根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述精馏与膜联合提纯的具体过程，包括先通过常用蒸馏进行提纯，再通过膜过滤法过滤微粒进一步提纯，去除阴阳离子杂质；所述常用蒸馏的温度为
105
～
120℃
；所述常用蒸馏的时间为
30
～
45min
；所述膜过滤法的过滤膜的孔径为
0.02
～
0.03
微米
。6.
根据权利要求1所述的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑飞，赵明卿，刘凯，王月云，吕苓苓，蔺通通，李乐乐，吕诗辰，周明凯，宋洪民，王庆博，
申请(专利权)人：山东京博众诚清洁能源有限公司，
类型：发明
国别省市：