一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法，包括如下步骤：准确移取

【技术实现步骤摘要】
一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅测定
，具体涉及一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法
。

技术介绍

[0002]锅炉水中二氧化硅主要来源于锅炉给水
、
管道设备和凝结系统，少量硅酸盐进入锅炉后，在高温
、
高压和蒸发浓缩作用下含量逐渐增高，与炉水中的钙
、
镁
、
铁
、
铝等金属离子形成硅酸盐水垢，影响热传导，降低锅炉热效率，增加煤耗；引起垢下管道腐蚀，炉管堵塞而爆管；缩短锅炉的使用寿命；使蒸汽品质下降，导致后续使用蒸汽的汽轮机和压缩机设备的管道和叶片结垢腐蚀，影响整个装置的安全经济运行
。
所以，加大炉水和蒸汽中二氧化硅含量的监测，对锅炉和其他生产设备的安全稳定
、
经济运行具有重要的指导意义
。
[0003]目前，绝大部分企业对锅炉水中二氧化硅的测定引用的标准是
《GB/T 12149
‑
2017
锅炉用水中硅含量的测定
》
，在此标准中使用1‑
氨基
‑2‑
萘酚
‑4‑
磺酸
(
简称
1.2.4
‑
磺酸
)
作还原剂，把硅钼黄还原成蓝色硅钼蓝，用分光度法测定
。
然而
1.2.4
‑
磺酸具有一个特殊的性质，它不溶于水
、
乙醇
、
乙醚
、
苯等溶剂，而能溶于热的亚硫酸氢钠和碱溶液，配制溶液时要用到大量的亚硫酸钠和亚硫酸氢钠，测定样品需在强酸性条件下进行，此条件下，亚硫酸钠和亚硫酸氢钠均会与酸发生反应
(NaHSO3+HCl
＝
NaCl+H2O+SO2↑
，
Na2SO3+2HCl
＝
2NaCl+H2O+SO2↑
)
，产生剧毒的刺激性二氧化硫气体，它是一种活性毒物，在空气中可以氧化成三氧化硫，形成硫酸烟雾，其毒性要比二氧化硫大
10
倍
。
当空气中
SO2浓度达
5ppm
时，嗅觉器官就能闻到刺激味；达
20PPM
时，有强烈的刺激，可引起头痛和喉痛；达
500PPM
时，可引起支气管炎和肺水肿，短时间内即可造成死亡
。
我国国家职业卫生标准
GBZ2.1
‑
2019
中
(PC
‑
STEL)
短时间接触容许浓度二氧化硫标准为
10mg/m3。
由此可见，现行标准的硅含量测定方法存在对分析人员的身体健康造成严重伤害和对作业环境产生污染风险，因此需要提出一种安全可行的锅炉炉水二氧化硅含量测定方法
。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法
。
[0005]具体技术方案是：一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法，包括如下步骤：
[0006]步骤一：准确移取
50mL
分析样品置于
50mL
比色管中，若分析样品体积不足
50mL
，则用蒸馏水定容至
50mL
刻度；
[0007]步骤二：向分析样品中加入
1.0mL
盐酸和
2.0mL
钼酸铵溶液，混匀后放置
5min
；
[0008]步骤三：向分析样品中加入
1.5mL
草酸溶液，混匀后放置
2min
；
[0009]步骤四：向分析样品中再加入适量的抗坏血酸还原剂或者硫酸亚铁铵还原剂，混匀后静置一定时间；
[0010]步骤五：以试剂空白为参比，用分光光度计，在
640nm
波长下用
1cm
比色皿测量样品中二氧化硅的吸光度值
A
；
[0011]步骤六：取不同体积的二氧化硅标准工作溶液替代分析样品进行试验，按照按上述“步骤一至步骤五”操作后，测量分析二氧化硅含量与其吸光度的关系，并绘制标准工作曲线和计算回归方程，通过将质量回归方程换算成质量浓度回归方程，得出一定量分析样品中二氧化硅含量与其吸光度的关系等式；
[0012]步骤七：将步骤五中测量的二氧化硅吸光度值
A
代入质量浓度回归方程，即可算出分析样品中二氧化硅的含量
。
[0013]进一步，所述步骤四中的还原剂添加量为
2.0mL
，静置时间为
10min。
[0014]进一步，所述步骤六中的二氧化硅标准工作溶液为
0.01mg/mL。
[0015]本专利技术的有益效果：本专利技术提出了两种可用作硅钼蓝分光光度法测定炉水中二氧化硅含量的还原剂
‑
抗坏血酸和硫酸亚铁铵，该两种还原剂性质稳定，测定结果精密度高，二氧化硅含量回收率能达到要求，与国家标准分析方法测定数据对比，该两种还原剂测定结果接近于国家标准分析方法测定效果，结果准确可靠，可以作为国家标准分析方法中的
1.2.4
‑
磺酸还原剂的替代物；而且抗坏血酸和硫酸亚铁铵溶液易配制
、
无毒
、
无污染，可消除使用
1.2.4
‑
磺酸时刺激性有毒气体对分析人员带来的职业危害和对作业环境的污染问题，从源头上消除职业健康隐患，为生产经营提供基础保障，本专利技术对工业循环冷却水和锅炉用水中硅含量的测定具有重大技术和经济贡献
。
附图说明
[0016]图1是本专利技术
‑
添加抗坏血酸还原剂时
SiO2含量与吸光度之间的关系标准工作曲线图；
[0017]图2是本专利技术
‑
添加硫酸亚铁铵还原剂时
SiO2含量与吸光度之间的关系标准工作曲线图；
[0018]图3是本专利技术
‑
不同还原分析法二氧化硅含量测定结果对比图
。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术所解决的技术问题
、
技术方案更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进一步详细说明
。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术
。
[0020]实施例1[0021]本实例提供了一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法的研究过程，具体如下：
[0022]1.
实验主要仪器和试剂准备
[0023]1.1722S
分光光度计
(
配
1cm
比色皿
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种工业循环冷却水和锅炉炉水二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：准确移取
50mL
分析样品置于
50mL
比色管中，若分析样品体积不足
50mL
，则用蒸馏水定容至
50mL
刻度；步骤二：向分析样品中加入
1.0mL
盐酸和
2.0mL
钼酸铵溶液，混匀后放置
5min
；步骤三：向分析样品中加入
1.5mL
草酸溶液，混匀后放置
2min
；步骤四：向分析样品中再加入适量的抗坏血酸还原剂或者硫酸亚铁铵还原剂，混匀后静置一定时间；步骤五：以试剂空白为参比，用分光光度计，在
640nm
波长下用
1cm
比色皿测量样品中二...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁金霞，张秋丽，于最达，太红林，赵白林，孙国武，刘艳斌，
申请(专利权)人：云南大为制氨有限公司，
类型：发明
国别省市：