一种复合负极材料及其制备方法和其产品技术

本发明专利技术属于锂离子电池领域，公开了一种复合负极材料，主要由硅负极

【技术实现步骤摘要】
一种复合负极材料及其制备方法和其产品


[0001]本专利技术属于锂离子电池领域，尤其涉及一种复合负极材料及其制备方法和其负极片
、
锂电池产品
。

技术介绍

[0002]锂离子电池是性能卓越的新一代绿色高能电池，已成为高新技术发展的重点之一，锂离子电池具有高电压
、
高容量
、
低消耗
、
无记忆效应
、
无公害
、
体积小
、
内阻小
、
自放电少
、
循环稳定性好等优点，因而被广泛应用到移动电话
、
笔记本电脑
、
摄像机
、
数码相机等数码产品以及新能源汽车等领域
。
随着锂离子电池的应该越来越广，对锂离子电池的要求也越来越高，如对锂离子电池的能量密度
、
循环稳定性
、
安全等性能要求也越来越高
。
[0003]目前锂离子电池负极所用到的物质分为如下几类：
[0004]1)
石墨类负极材料
+
导电剂
+
粘结剂；
[0005]2)
硬碳类负极材料
+
导电剂
+
粘结剂；
[0006]3)
硅碳混合类负极材料
+
导电剂
+
粘结剂
。
[0007]一般在锂电池制浆过程是将如上配方均匀分散到水中，充分搅拌后制得包含负极材料
、
导电剂以及粘结剂的悬浮液，然后将此悬浮液均匀涂覆在集流体铜箔上而制得锂电池负极片，再经装配工序而制得锂离子电池
。
现有技术中因为负极材料在锂离子脱出和嵌入的时候会发生膨胀，尤其是硅负极，在锂离子脱出和嵌入过程中体积膨胀达到
400
％，其他类负极材料在锂离子脱出和嵌入过程体积膨胀达到
30
％，因此会导致锂离子电池在循环时因负极结构膨胀而造成结构破坏，从而导致循环衰减比较严重
。

技术实现思路

[0008]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种复合负极及其制备方法和其负极片
、
锂电池产品
。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0010]一种复合负极材料，主要由硅负极
、
石墨负极与氧化硅气凝胶复合得到，其中所述硅负极
、
石墨负极与氧化硅气凝胶的质量比为8‑
10∶86
‑
90∶2
‑
4。
[0011]石墨类负极克容量仅为
340mAh/g
，硅负极克容量为
3200mAh/g
，两者作为混合负极使用，克容量可以大幅提升；但是因为硅负极在锂离子嵌入和脱出时晶格膨胀比较大，容易导致结构破坏使循环性能失效
。
所以一般硅负极使用的方法是混合石墨负极使用，本专利技术专利是将两者混合后填充到气凝胶框架中，使得循环过程结构保持，而不会被结构破坏，从而明显提升循环性能
。
[0012]上述的复合负极材料，优选的，所述硅负极
、
石墨负极与氧化硅气凝胶的质量比为
9∶88∶3。
[0013]优选的，所述硅负极为氧化亚硅或单质纳米硅，所述石墨负极为人造石墨负极
。
[0014]优选的，所述复合负极材料的粒径为1μ
m
‑
15
μ
m。
[0015]基于一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0016](1)
制备氧化硅气凝胶基液；
[0017](2)
将三甲基氯硅烷
/
正己烷混合溶液
、
硅负极
、
石墨负极颗粒混合均匀制得包含负极活性物质的悬浮液，将此悬浮液中加入所述氧化硅气凝胶基液中，充分搅拌均匀并浸泡反应，一次干燥后再用丙酮浸泡，萃取出正己烷，再进行二次干燥，制得复合了负极材料的疏水性氧化硅气凝胶，即复合负极气凝胶；其中正己烷为反应介质，三甲基氯硅烷主要起造孔作用；浸泡反应是为了使各物质分散更为均匀；
[0018](3)
将所述复合负极气凝胶进行纳米分子研磨处理，得到微米级别的粉体颗粒，即为所述的复合负极材料
。
[0019]上述的制备方法，优选的，在步骤
(1)
中，所述氧化硅气凝胶基液的制备方法如下：将正硅酸乙酯
、
丙酮
、
无水乙醇
、
水混合均匀，调节
pH
值至3‑4后进行反应，然后调节
pH
值至6‑7后静置老化，再用无水乙醇浸泡后进行加热老化，得到氧化硅气凝胶基液
。
[0020]优选的，在步骤
(1)
中，所述正硅酸乙酯
、
丙酮
、
无水乙醇
、
水的质量比为1‑
2:4
‑
5:4
‑
5:4
‑6；采用盐酸溶液调节
pH
值至3‑4，反应时间为
10
‑
20h
；采用氨水调节
pH
值至6‑7，静置老化时间为2‑3天；所述加热老化的温度为
50℃
，老化时间为1天
。
[0021]优选的，在步骤
(2)
中，所述三甲基氯硅烷
/
正己烷混合溶液的质量浓度为
10
‑
15
％；所述三甲基氯硅烷
/
正己烷混合溶液
、
硅负极
、
石墨负极颗粒的质量比为
70
‑
85∶1
‑
6∶13
‑
24
；所述悬浮液与氧化硅气凝胶的质量比为
100∶2
‑4；所述浸泡反应时间为2‑3天；所述一次干燥和二次干燥的温度为
50
‑
60℃
；所述丙酮浸泡时间为1‑2天；所述二次干燥时间为5‑7天
。
[0022]基于一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种负极片，包括集流体和涂覆于集流体表面的负极浆料，所述负极浆料包括所述的复合负极材料
。
[0023]上述的负极片，优选的，按质量百分比计，所述负极浆料包括以下各组分：复合负极材料
96.2
‑
98
％
、
分散剂
0.1
％
、
粘结剂
0.8
‑
1.2
％
、
导电剂0‑1％
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种复合负极材料，其特征在于，主要由硅负极
、
石墨负极与氧化硅气凝胶复合得到，其中所述硅负极
、
石墨负极与氧化硅气凝胶的质量比为8‑
10∶86
‑
90∶2
‑
4。2.
根据权利要求1所述的复合负极材料，其特征在于，所述硅负极
、
石墨负极与氧化硅气凝胶的质量比为
9∶88∶3。3.
根据权利要求1所述的复合负极材料，其特征在于，所述硅负极为氧化亚硅或单质纳米硅，所述石墨负极为人造石墨负极
。4.
根据权利要求1所述的复合负极材料，其特征在于，所述复合负极材料的粒径为1μ
m
‑
15
μ
m。5.
一种复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)
制备氧化硅气凝胶基液；
(2)
将三甲基氯硅烷
/
正己烷混合溶液
、
硅负极
、
石墨负极颗粒混合均匀制得包含负极活性物质的悬浮液，将此悬浮液加入所述氧化硅气凝胶基液中，充分搅拌均匀并浸泡反应，一次干燥后再用丙酮浸泡，萃取出正己烷，再进行二次干燥，制得复合了负极材料的疏水性氧化硅气凝胶，即复合负极气凝胶；
(3)
将所述复合负极气凝胶进行纳米分子研磨处理，得到微米级别的粉体颗粒，即为所述的复合负极材料
。6.
根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤
(1)
中，所述氧化硅气凝胶基液的制备方法如下：将正硅酸乙酯
、
丙酮
、
无水乙醇
、
水混合均匀，调节
pH
值至3‑4后进行反应，然后调节
pH
值至6‑7后静置老化，再用无水乙醇浸泡后进行加热老化，得到氧化硅气凝胶基液
。7.

【专利技术属性】
技术研发人员：袁卉军，陈龙，欧阳哲，
申请(专利权)人：长沙市芯星新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：