一种生物医用可降解镁合金及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种生物医用可降解镁合金及其制备方法，该镁合金具有良好生物相容性和抗菌性，制备步骤是先将规定质量的纯金属按顺序放入井式电阻炉中进行熔炼，待金属完全熔化后，将金属熔体倒入模具中冷却至室温形成铸锭

【技术实现步骤摘要】
一种生物医用可降解镁合金及其制备方法


[0001]本专利技术属于镁合金材料
，具体而言涉及一种具有良好生物相容性和抗菌性的生物医用可降解镁合金及其制备方法，该方法改善了镁合金的弹性模量，极大提高了镁合金的抗菌效果，在其表面制备的微弧氧化膜层具有极高的生物相容性，扩展了在生物医学领域的应用
。

技术介绍

[0002]镁合金作为可降解金属应用于生物植入材料具有十分广阔的前景
。
然而镁的标准电位低，生物相容性差，导致镁合金植入体在生物体环境中存在腐蚀过快的现象，并且镁合金不具备抗菌能力，会在植入体内过程中引发炎症，进而影响植入效果甚至危及患者生命，上述缺点限制了传统镁合金在临床医学上的应用，且传统镁合金微弧氧化膜层失效时即失去功能，其耐蚀性能
、
生物相容性和抗菌能力均有待提高
。

技术实现思路

[0003]针对上述技术问题，本专利技术的一个目的在于提供一种生物医用可降解镁合金制备方法，本专利技术过程无污染，节能降耗，对环境较为友好
。
本专利技术的一个目的在于提供一种通过所述方法制备得到的生物医用可降解镁合金，具有非常优异的抗菌性能和生物相容性，能实现长期的骨愈合效果和抗菌能力，有别于传统镁合金在微弧氧化膜层失效时即失去功能的情况，与传统镁合金相比在拥有可降解性的同时，更加接近人体骨骼的弹性模量，可有效避免应力遮蔽效应，更适合作为骨植入物材料
。
[0004]本专利技术采用合金化的方法，在纯镁中加入
Ca、Ag、Zn
等一系列合金化元素制备新型镁合金，使其具备和人骨相接近的弹性模量并具有较高的抗菌作用，在此基础上，采用微弧氧化技术在镁合金表面制备一层可降解的微弧氧化生物膜层
。
通过采用恒压
‑
恒流复合电源模式进行微弧氧化表面改性处理可极大提高膜层的生物相容性耐蚀性，在植入体内的过程中，该膜层会随之降解，并在降解过程中仍保证良好的抗菌效果，降低植入体植入体内时炎症等发生几率
。
本整体制备工艺简单，试剂容易获得，对环境绿色无污染，具有产业化推广前景
。
[0005]本专利技术是通过以下技术手段实现上述技术目的的
。
[0006]一种生物医用可降解镁合金制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤
S1、
原料准备：将纯镁
、
纯锌
、
工业纯银和镁钙合金作为原料，全部原料的成分按重量百分比切割完成，其中
Zn
的含量为4％，
Ca
和
Ag
的总量为1％，余量为
Mg
及不可避免的杂质，其中不可避免杂质含量
≤0.2
％；
[0008]步骤
S2、
熔化：合金制备全程通入
SF6保护气，将电阻炉预热到预设时间，接着投入纯镁，并升高温度到预设保温，使纯镁融化成为液态镁，之后依次投入纯锌
、
纯银和镁钙合金，保温到预设时间，待全部金属熔化后，对溶液进行搅拌，获得合金熔体；
[0009]步骤
S3、
浇铸：将铸锭模具加热，并从上方通入
SF6保护气，达到预设时间后，将合
金熔体浇铸到模具中，浇铸过程中拦截熔体表面氧化皮，减少铸锭中出现氧化物杂质；
[0010]步骤
S4、
冷却：铸锭在模具中空冷，然后水冷至常温，获得铸锭，即镁合金基体；
[0011]步骤
S5、
微弧氧化处理：合金制备完成后，对其进行微弧氧化表面改性处理，在其表面制备一层具有较好生物相容性能
、
较好耐蚀性能和较强抗菌能力的生物膜层，取步骤
S4
得到的镁合金基体采用恒压
‑
恒流复合电源模式进行微弧氧化表面改性处理，在镁合金基体表面制备一层微弧氧化生物膜层，得到生物医用可降解镁合金
。
[0012]上述方案中，所述步骤
S2
具体为：
[0013]合金制备全程通入
SF6保护气，将井式电阻炉加热到
700℃
，预热
20
分钟，接着投入纯镁，并升高温度至
770℃
，保温
20
分钟，使纯镁融化成为液态镁，之后依次投入纯锌
、
纯银和镁钙合金，保温
15
分钟，待全部金属熔化后，对溶液进行搅拌，获得合金熔体；
[0014]上述方案中，所述步骤
S3
中将铸锭模具加热至
200℃
，浇铸过程中使用铁勾拦截熔体表面氧化皮，减少铸锭中出现氧化物杂质；所述步骤
S4
中铸锭在模具中空冷至
200℃。
[0015]上述方案中，所述步骤
S4
中镁合金基体的晶粒尺寸为
30
～
80
μ
m
，抗拉强度为
115
～
130MPa
，弹性模量为
24.6
～
35.3GPa
，表面润湿角为
95
～
105
°
，大肠杆菌中的抗菌率为
99.2
％
‑
99.6
％，具有非常优异的抗菌性能
。
[0016]上述方案中，所述步骤
S5
具体为：
[0017]步骤
S1)、
取步骤
S4
制备的镁合金基体，经过水磨
、
清洗
、
烘干后备用；
[0018]步骤
S2、
将镁合金基体置于生物电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，进行微弧氧化，获得微弧氧化生物膜层
。
[0019]进一步的，所述步骤
S2)
中，生物电解液以去离子水为溶剂，包括浓度为5～
7g/L
的偏硅酸钠溶液
、
浓度为
0.5
～
1g/L
的乙酸钙溶液
、
浓度为
0.5
～
2g/L
的六偏磷酸钠溶液
、
浓度为
0.5
～
3g/L
的磷酸二氢钠溶液以及浓度为2～
4g/L
的氢氧化钠溶液，通过将各组分依次溶入去离子水中得到生物电解液
。
[0020]进一步的，所述步骤
S2)
中，微弧氧化的条件为：恒压
‑
恒流电源模式在优化电参数条件下进行镁合金微弧氧化处理，即在微弧氧化处理过程中先采用恒压模式对镁合金基体进行微弧氧化处理，再采用恒流模式对镁合金基体进行微弧氧化处理，制备得到微弧氧化生物膜层，微弧氧化总时间为
15
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种生物医用可降解镁合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤
S1、
原料准备：将纯镁
、
纯锌
、
工业纯银和镁钙合金作为原料，全部原料的成分按重量百分比切割完成，其中
Zn
的含量为4％，
Ca
和
Ag
的总量为1％，余量为
Mg
及不可避免的杂质，其中不可避免杂质含量
≤0.2
％；步骤
S2、
熔化：合金制备全程通入
SF6保护气，将电阻炉预热到预设时间，接着投入纯镁，并升高温度到预设保温，使纯镁融化成为液态镁，之后依次投入纯锌
、
纯银和镁钙合金，保温到预设时间，待全部金属熔化后，对溶液进行搅拌，获得合金熔体；步骤
S3、
浇铸：将铸锭模具加热，并从上方通入
SF6保护气，达到预设时间后，将合金熔体浇铸到模具中；步骤
S4、
冷却：铸锭在模具中空冷，然后水冷至常温，获得铸锭，即镁合金基体；步骤
S5、
微弧氧化处理：取步骤
S4
得到的镁合金基体采用恒压
‑
恒流复合电源模式进行微弧氧化表面改性处理，在镁合金基体表面制备一层微弧氧化生物膜层，得到生物医用可降解镁合金
。2.
根据权利要求1所述的生物医用可降解镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤
S2
具体为：合金制备全程通入
SF6保护气，将井式电阻炉加热到
700℃
，预热
20
分钟，接着投入纯镁，并升高温度至
770℃
，保温
20
分钟，使纯镁融化成为液态镁，之后依次投入纯锌
、
纯银和镁钙合金，保温
15
分钟，待全部金属熔化后，对溶液进行搅拌，获得合金熔体
。3.
根据权利要求1所述的生物医用可降解镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤
S3
中将铸锭模具加热至
200℃
，浇铸过程中使用铁勾拦截熔体表面氧化皮，减少铸锭中出现氧化物杂质；所述步骤
S4
中铸锭在模具中空冷至
200℃。4.
根据权利要求1所述的生物医用可降解镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤
S4
中镁合金基体的晶粒尺寸为
30
～
80
μ
m
，弹性模量为
24.6
～
35.3GPa
，表面润湿角为
95
～
105
°
，大肠杆菌中的抗菌率为
99.2
％
‑
99.6
％
。5.
根据权利要求1所述的生物医用可降解镁合金制备方法，其特征在于，所述步骤
S5
具体为：步骤
S1)、
取步骤
S4
制备的镁合金基体，经过水磨
、
清洗
、
烘干后备用；步骤
S2)、
将镁合金基体置于生物电解液...

【专利技术属性】
技术研发人员：王泽鑫，顾钧杰，吕伟刚，芦笙，周树帆，陈靓瑜，臧千昊，彭金华，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：