一种交联聚维酮的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种交联聚维酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将

【技术实现步骤摘要】
一种交联聚维酮的制备方法


[0001]本专利技术属于聚合物合成方法
，具体涉及一种交联聚维酮的制备方法
。

技术介绍

[0002]交联聚维酮简称
PVPP
，是一种白色或类白色粉末，几乎无臭，有引湿性
。
其在水
、
乙醇
、
三氯甲烷或乙醚中不溶，吸水膨胀能力强，常被用于药用辅料中的崩解剂
。
交联聚维酮还可做片剂
、
胶囊剂
、
颗粒剂的干性粘合剂
、
填充剂和赋形剂
。
交联聚维酮和多元酚能形成稳定的络合物，在食品工业中也广泛用作酿酒
、
酿醋生产的助滤剂，用于去除酶类
、
蛋白质类物质
。
[0003]目前工业上制备高度交联的
PVPP
是
N
‑
乙烯基吡咯烷酮
(NVP)
自交联聚合法，也称爆米花聚合或增殖聚合，它是在碱金属氢氧化物存在下，加热
N
‑
乙烯基吡咯烷酮到
130℃
以上，生成双官能团化合物进而与
NVP
完成交联聚合
。
例如专利
CN106800616A
公开了一种高松密度交联聚维酮的制备方法，包括：将单体
、
引发剂
、
水混合，进行聚合反应，得到
PVPP
；但是上述方法单体转化率低，水溶物含量高，导致废水的
COD
超标，不符合排放标准
。
[0004]又如
CN106883333A
公开一种大粒径交联聚维酮的制备方法，在单体
NVP:
水的质量比为
9:1
的条件下，加入
3.0
％碱金属氢氧化物，通入氮气保护，加热至
55℃
引发进行爆米花聚合，搅拌速度
60
转
/
分；在温度上升到
70℃
时，加入
0.5
％～
5.0
％的成型剂，同时降低搅拌速度至
20
转
/
分；颗粒成型后，经过洗涤干燥，最终得到粒径在
140
～
200
μ
m
之间的交联聚维酮
。
但是，所述方法得到的交联聚维酮，单体转化率有待进一步降低，水溶物含量有待进一步提高
。
[0005]现有技术的普遍缺陷为：
PVPP
的生产过程包括聚合
、
洗涤
、
离心
、
干燥粉碎等；其中会有水溶物形式存在，这些水溶物包括
PVP、
残单等；在洗涤过程中被洗去，最终进入了污水池，会导致废水的
COD
超标，不符合排放标准
。
[0006]因此，开发一种单体转化率高
、
水溶物含量少
、COD
符合标准的交联聚维酮的制备方法，是本领域亟待解决的问题
。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种交联聚维酮的制备方法
。
所述制备方法中，单体转化率高
、
水溶物含量少，交联聚维酮产量高，且
COD
低，排放符合标准
。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种交联聚维酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将
N
‑
乙烯基吡咯烷酮与碱金属氢氧化物
、
水混合，进行聚合反应，得到所述交联聚维酮；所述
N
‑
乙烯基吡咯烷酮
、
碱金属氢氧化物与水的质量比为
1:(0.0089
～
0.01):(0.145
～
0.17)。
[0010]本专利技术中，所述制备方法通过控制
N
‑
乙烯基吡咯烷酮
、
碱金属氢氧化物与水的质
量比在特定范围内，无需加入交联剂，就能够提高单体转化率，提高交联聚维酮的产率，降低水溶物的含量，且后处理的滤液中
COD
低，符合排放标准
。
[0011]所述
N
‑
乙烯基吡咯烷酮
、
碱金属氢氧化物与水的质量比为
1:(0.0089
～
0.01):(0.145
～
0.17)
，其中，
(0.0089
～
0.01)
中的具体取值例如可以为
0.009、0.0091、0.0092、0.0093、0.0094、0.0095、0.0096、0.0097、0.0098、0.0099、0.01
等；
(0.145
～
0.17)
中的具体取值例如可以为
0.145、0.149、0.15、0.151、0.152、0.153、0.154、0.155、0.156、0.157、0.158、0.159、0.16、0.161、0.162、0.163、0.164、0.165、0.166、0.167、0.168、0.169、0.17
等
。
[0012]本专利技术中，所述碱金属氢氧化物或水的质量过多或多少，会导致水溶物含量增加，滤液
COD
高
。
[0013]优选地，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠
。
[0014]优选地，所述混合包括：将碱金属氢氧化物与水预先混合，得到碱金属氢氧化物溶液；然后将所述碱金属氢氧化物溶液与
N
‑
乙烯基吡咯烷酮混合
。
[0015]优选地，所述聚合反应在保护气氛存在下进行
。
[0016]优选地，所述保护气氛包括氮气和
/
或氩气
。
[0017]优选地，所述聚合反应的压力为
0.2
～
0.3MPa
，例如可以为
0.2MPa、0.21MPa、0.22MPa、0.23MPa、0.24MPa、0.25MPa、0.26MPa、0.27MPa、0.28MPa、0.29MPa、0.3MPa
等
。
[0018]本专利技术中，聚合反应前，先对体系进行抽真空，至
‑
0.07
～
‑
0.1MPa(
例如可以为
‑
0.07MPa、
‑
0.08MPa、
‑
0.09MPa、
‑
0.1MPa
等
)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将
N
‑
乙烯基吡咯烷酮与碱金属氢氧化物
、
水混合，进行聚合反应，得到所述交联聚维酮；所述
N
‑
乙烯基吡咯烷酮
、
碱金属氢氧化物与水的质量比为
1:(0.0089
～
0.01):(0.145
～
0.17)。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠
。3.
根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括：将碱金属氢氧化物与水预先混合，得到碱金属氢氧化物溶液；然后将所述碱金属氢氧化物溶液与
N
‑
乙烯基吡咯烷酮混合
。4.
根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应在保护气氛存在下进行；优选地，所述保护气氛包括氮气和
/
或氩气
。5.
根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的压力为
0.2
～
0.3MPa。6.
根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应包括经历保温
、
降温和反应的步骤；优选地，所述保温的温度为
135
～
140℃
；优选地，所述保温的时间为
120
～
240min。7.
根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述降温降至
95
～
110℃
；优选地，所述反应包括开始聚合至体系温度升至最高后，继续反应2～<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宇，乐文伟，夏阳，熊俊超，陈占，
申请(专利权)人：上海宇昂水性新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：