一种烧结钕铁硼油泥的超短流程工程化回收技术制造技术

一种烧结钕铁硼油泥的超短流程工程化回收制备再生烧结磁体方法，属于稀土永磁的绿色再生技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种烧结钕铁硼油泥的超短流程工程化回收技术

:
[0001]本专利技术属于多种烧结钕铁硼油泥全元素超短流程回收再利用的领域，涉及到利用多种烧结钕铁硼油泥低成本制备高性能再生烧结磁体的工程化回收技术方法
。

技术介绍

[0002]烧结钕铁硼永磁体凭借着其优异的磁性能及力学性能，在磁性材料领域具有举足轻重的地位
。
随着科技的进步及工业化的不断加深，烧结钕铁硼永磁体的产量也逐年递增
。
烧结钕铁硼永磁体的生产条件存在一定的限制，因此制备出来后大多呈长方体
。
又由于其应用存在着较多的硬性要求，尤其是磁体的外部形状上，所以对烧结钕铁硼磁体进行应用之前，不可避免的对其进行多次加工
。
烧结钕铁硼在生产和加工过程中会产生大约
20
‑
60wt.
％的油泥废料，这些废料中含有
25wt.
％
‑
30wt.
％左右的稀土资源，以及其它如
Co,Cu
，
Al
，
Ga
等有价合金元素，是宝贵的二次资源
。
钕铁硼油泥废料的全元素超短流程工程化回收，不仅能够促进稀土行业的快速高质量发展，也符合和顺应国家绿色低碳
、
碳中和等高质量发展战略目标的要求
。
[0003]目前，国内外关于钕铁硼废料的工业化回收，主要是利用湿法或火法冶金工艺
。
从湿法工艺主要是从烧结钕铁硼油泥废料中分离提取稀土元素，然而该方法回收流程长
、
排放污染物多
、
环境成本高，不符合当前绿色环保
、
节能可持续发展的要求
。
而火法工艺虽然总体上环境负荷相对较小，但对废料品质要求相对较高，更适用于从氧化程度较低
、
杂质相对较少的块状钕铁硼废料中回收稀土或稀土合金，对于氧含量高的油泥废料存在较大局限性；且不同火法工艺的稀土回收率和纯度存在较大差异，氯化法
、
熔盐法等回收成本高
、
仍处于实验室阶段
。
[0004]近年来，通过油泥纯化和钙还原扩散技术将钕铁硼油泥废料直接回收制备成再生磁粉，极大的缩短了工艺流程，但是目前钙还原扩散法回收钕铁硼油泥废料还存在着处理量小
、
无法批量生产，再生磁粉和再生烧结磁体的磁性能较差等问题
。
如专利技术专利
CN201710762926.8、
公开了一种特定双面磨加工钕铁硼油泥废料制备再生烧结钕铁硼磁体的方法，该方法通过油泥纯化
‑
掺杂纳米稀土氢化物粉末，制备了再生烧结磁体，但是磁性能较差，无法工业化生产应用
。
专利技术专利
CN201811437315.7
公开了一种利用套孔油泥废料经纯化
‑
钙还原扩散
‑
富稀土合金掺杂制备再生烧结磁体的方法，该方法油泥纯化工序复杂，步骤较多，纯化时间较长，油泥处理量小，并且制备的再生烧结磁体磁性能同样较差，具有较大提升空间
。
[0005]针对以上问题，本专利技术提供了一种可批量利用烧结钕铁硼油泥制备高性能再生烧结磁体的方法
。
该方法适用于多种加工方式产生的烧结钕铁硼油泥，且纯化流程短，易操作，处理量大，产生的废液可经蒸馏后回收再利用，能源和环境负荷低，经济性高
。
更重要的是，再生磁体性能满足工业化使用要求，且实现多牌号再生；易于大规模
、
产业化制备
。

技术实现思路

[0006]该技术专利技术主要包括油泥的批量纯化
、
混粉
、
压块
、
烧结等步骤
。
首先将油泥倒入清洗剂中进行搅拌，处理油泥中的有机物及其他杂质；接着更换清洗剂进一步对油泥进行搅拌纯化；随后将其放入真空干燥箱中抽干；最后按照一定比例辅以稀土添加剂，将其回掺到原始钕铁硼气流磨粉末或其他特定钕铁硼粉末中后进行烧结
。
该技术一方面，可实现烧结钕铁硼油泥的全元素超短流程的回收再利用，并且大大的减小了油泥回收造成的环境污染及资源浪费；另一方面该技术对烧结钕铁硼油泥的处理量可达到工业处理水平，再生磁体性能回复率较高，具有批量生产的可实施性，并且处理后的废液可通过传统的物理方法实现溶剂的循环利用
。
[0007](1)
将得到的油泥加入到特定的清洗剂当中，并进行搅拌，搅拌一段时间后利用磁选将非磁性物质与磁粉分离出来；更换清洗剂对得到的磁粉重复搅拌清洗磁选分离，得到更洁净的磁粉和非磁性物质，重复上述更换清洗剂
、
搅拌
、
磁选分离多次；非磁性物质是在清洗剂溶液中；两次清洗剂相同或不同均可；
[0008]优选地，清洗剂选自
OP
乳化剂的水溶液
、OP
乳化剂的乙醇溶液
、OP
的甲醇溶液
、OP
的丙酮溶液中的任意一种或至少两种以上的组合，对离心油泥进行清洗2‑3次，每次
15
‑
20min。
[0009]同样的，对使用过的清洗剂通过传统的蒸馏工艺进行回收再利用
。
[0010](2)
将步骤
(1)
得到的磁粉加入一定浓度的盐酸溶液中进行搅拌清洗一段时间，去除大部分氧化物，从而降低磁粉的整体氧含量得到纯化的磁粉；所述的盐酸溶液为盐酸水溶液或盐酸乙醇溶液；采用盐酸溶液重复处理多次；盐酸质量百分比浓度在
0.5
‑
2wt.
％之间，搅拌清洗时间在
10
‑
30min
之间
。
[0011](3)
将步骤
(2)
得到的纯化磁粉回掺到含有原始钕铁硼粉末和特定稀土添加剂的混合粉末当中；经混料机混料后得到分布均匀的再生混合钕铁硼粉末；所述原始钕铁硼粉末选自：产生步骤
(1)
所述油泥的对应的钕铁硼磁体的气流磨粉末；特定添加剂为如下一种或几种特定添加物：
(Re)nFe14B、(Re)nX
，
n
可取任意正值
(
优选为
4)
，
X
为金属或非金属元素，优选
Re
＝
Nd
；纯化磁粉在再生混合钕铁硼粉末中的质量百分比即回掺比例大于0小于
60
％，然后通过调整原始钕铁硼粉末和特定稀土添加剂的比例，调整整体稀土含量，使得再生混合钕铁硼粉末中稀土含量
30
‑
35wt.
％
。
[0012]再生混合钕铁硼粉末中还可以额外添加润滑剂
、
抗氧化剂等助剂；
[0013](5)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种烧结钕铁硼油泥的超短流程工程化回收技术，其特征在于，包含以下步骤：
(1)
将得到的油泥加入到特定的清洗剂当中，进行搅拌，搅拌一段时间后，利用电磁铁进行磁选，将钕铁硼磁粉与无磁杂质分离；更换清洗剂对得到的磁粉重复搅拌清洗磁选分离，得到更洁净的磁粉和非磁性物质，重复上述更换清洗剂
、
搅拌
、
磁选分离多次；非磁性物质是在清洗剂溶液中；两次清洗剂相同或不同均可；
(2)
将步骤
(1)
得到的磁粉加入一定浓度的酸性溶液中进行搅拌清洗一段时间，去除大部分氧化物，从而降低磁粉的整体氧含量，得到纯化的磁粉；所述的酸性溶液为盐酸水溶液或盐酸乙醇溶液，醋酸水溶液或醋酸乙醇溶液，硫酸水溶液或硫酸乙醇溶液，硝酸水溶液或硝酸乙醇溶液；优选采用盐酸溶液重复处理多次；盐酸质量百分比浓度在
0.5
‑2％之间，搅拌清洗时间在
10
‑
30min
之间
。
不同油泥，其酸处理次数及纯化效果如下
。
未处理油泥初始状态
X50
在
4.8
～
5.1
μ
m
之间，稀土含量在
27.1
～
27.5wt.
％之间，氧含量在
4.5
～
4.9wt.
％之间，碳含量
1.45
～
1.7wt.
％之间，磁性能在
97
～
99emu/g
之间
。
经过一次碱处理和三次酸处理后，
X50
在
2.9
～
3.2
μ
m
之间，稀土含量在
26.3
～
26.8wt.
％之间，氧含量在
0.5
～
0.6wt.
％之间，碳含量
0.1
～
0.2
之间，磁性能在
130
～
135emu/g
之间
。(3)
将步骤
(2)
得到的纯化磁粉回掺到粒度相近且含有原始钕铁硼粉末和特定稀土添加剂的混合粉末当中，其粉末及稀土添加剂粒度可以通过调整气流磨工艺，进行调整；经混...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫强，于立超，路清梅，岳明，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：