一种用于超级电容器的聚席夫碱电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对苯二胺缩乙二醛的制备方法及其在超级电容器电极材料中的应用，属于功能材料技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种用于超级电容器的聚席夫碱电极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种聚席夫碱的制备和其用于超级电容器带电极材料领域，具体涉及到对苯二胺缩乙二醛聚席夫碱及其制备方法
。

技术介绍

[0002]进入新世纪以来，人们对于化石能源以外的能源，如风力发电
、
太阳能
、
水力发电等清洁能源的探索力度越来越大，但这种资源对当地的地理条件和水文条件有一定的需求，这使得开发高效的储能设备成为全球新能源发展的关键
。
近年来，超级电容器和电池特别是锂离子电池的发展吸引了更多的关注目光
。
但是电池的缺点是其充放电的速率不够快，因为其作用机理是依赖于正负极材料中离子的嵌入和脱嵌来实现的
。
而超级电容器的电荷储存是基于电极材料的表面反应，而不是在其内部进行离子扩散
。
所以超级电容器具有比电池更高的功率密度和更快的充放电速率
。
对于超级电容器来说，在保持高功率密度的前提下提高能量密度成为研究的关键问题
。
[0003]超级电容器主要分为四个部分，包括正极
、
负极
、
电解质和隔膜
。
其中正负极电极材料是超级电容器发展的关键，电极材料较低的能量密度限制了它的广泛应用
。
同时电极材料在充放电过程中其结构会发生较大的变化以致于最后的坍塌，这影响了它的使用寿命
。
所以寻找一种有较高比电容的同时具备稳定的结构的电极材料就十分重要
。
目前超级电容器主要分成三类，双电层超级电容器
、
赝电容超级电容器和混合型超级电容器，双电层超级电容器的储能机理和赝电容超级电容器不同，双电层超级电容器利用充放电时的静电吸附作用；而赝电容超级电容器是利用可逆的氧化还原反应储存电荷
。
混合型超级电容器则是双电层超级电容器和赝电容超级电容的混合型
。
目前超级电容器的电极材料主要有三种类型，第一类是碳材料，包括活性炭
、
碳纳米管
、
石墨烯等材料；第二类是金属氧化物材料；第三类是导电聚合物材料，包括聚苯胺
、
聚吡咯
、
聚噻吩和其他导电聚合物等
。
[0004]聚席夫碱作为导电聚合物的一种，同样能够发生氧化还原反应
。
聚席夫碱是利用不同的胺和醛发生的一类缩合聚合反应得到的聚合物
。
通过变换不同的胺
、
醛可以制备出不同结构的聚席夫碱，通过掺杂等手段可以进一步提高其性能
。
本专利技术使用的原料为对苯二胺和乙二醛，通过较为简单的反应条件制备出了一种具有一定比电容同时有较高稳定性的超级电容器电极材料
。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现在的超级电容器电极材料在具有高比电容的情况下倍率性能和循环稳定性能比较差的问题提供了一种由对苯二胺和乙二醛作为原料制备的一种聚席夫碱以提高超级电容器电极材料的倍率性能和循环稳定性
。
[0006]本专利技术的技术方案：
[0007]本专利技术的目的之一是提供一种聚席夫碱的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0008](1)
将一定量的对苯二胺和乙二醛分别溶解在无水乙醇溶液当中，搅拌使其溶解，
然后将乙二醛溶液倒入对苯二胺溶液当中，加入搅拌子进行磁力搅拌；
[0009](2)
在常温常压下磁力搅拌后将浑浊液倒入抽滤瓶中抽滤，并用去离子水
、
无水乙醇轮流清洗滤饼，然后送入烘箱中对滤饼进行干燥后得到聚席夫碱
。
[0010]进一步限定，
(1)
中的对苯二胺和乙二醛需要保持相同的摩尔量，即将
15
‑
20
份对苯二胺倒入到
150
‑
200
份无水乙醇当中，将8‑
10
份乙二醛溶液倒入到
150
‑
200
份无水乙醇当中，搅拌速率为
100
‑
120r/min
，搅拌子的加入需在沉淀出现之前完成，搅拌时间为
6h。
[0011]更进一步限定，对苯二胺溶液搅拌时间为
20min
，乙二醛溶液的搅拌时间为
5min。
[0012]更进一步限定，乙二醛溶液倒入对苯二胺溶液的滴加速度为1‑2滴
/s
，且在
5min
内滴加完毕
。
[0013]更进一步限定，磁力搅拌速度为
300r/min。
[0014]进一步限定，
(2)
中反应结束后对滤饼的清洗次数为至少3次，烘箱温度为
80℃
，干燥时间为
12h
，干燥后得到的聚席夫碱为
15
‑
20
份
。
[0015]更进一步限定，滤饼清洗应该以滤液澄清为止
。
[0016]本专利技术的目的之二是提供一种上述方法制备得到的聚席夫碱的应用，具体用于超级电容器电极材料
。
[0017]本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：
[0018](1)
超级电容器有赝电容超级电容器和双电层超级电容器及混合型超级电容器三种类型，本专利技术属于一种赝电容超级电容器的电极材料，其工作机理是利用充放电过程中发生在电极材料表面及附近的快速可逆的氧化还原反应来进行电荷的储存，具体来说就是充电时由于外加电压的作用，溶液中的离子向电极材料的方向移动并发生氧化还原反应来储能；而放电时离子从电极材料表面迁出到电解液中，然后通过外部电路释放电荷
。
而本专利技术制备的聚席夫碱在充放电时可以发生快速可逆的氧化还原反应以储存电荷
。
经过红外测试显示聚席夫碱被成功制备，而在不同电流密度下的充放电循环曲线显示，其比电容在
0.5A/g
的电流密度下达到
38.7F/g
，在
10A/g
的电流密度下比电容达到了
26F/g。
[0019](2)
本专利技术的一种聚席夫碱超级电容器电极材料具有高的倍率性能和循环稳定性，经过电化学测试显示，其比电容在
0.5A/g
时为
38.7F/g
，
10A/g
时为
26F/g
，在较高的电流密度下其比电容仍旧有
67.2
％的保持率，说明此材料具有良好的倍率性能；同时，经过
1000
次
10A/g
的高电流密度的充放电循环测试显示，
1000
次充放电循环后，其比电容没有明显变化，比电容保持率近
100
％
。
综上所述说本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种对苯二胺缩乙二醛聚席夫碱的制备方法，其特征在于，包括：
(1)
将一定量的对苯二胺和乙二醛分别溶解在无水乙醇溶液当中，搅拌使其溶解，然后将乙二醛溶液倒入对苯二胺溶液当中，加入搅拌子进行磁力搅拌；
(2)
在常温常压下磁力搅拌后将浑浊液倒入抽滤瓶中抽滤，并用去离子水
、
无水乙醇轮流清洗滤饼，然后送入烘箱中对滤饼进行干燥后得到聚席夫碱
。2.
根据权利要求1所述的对苯二胺缩乙二醛聚席夫碱的制备方法，其特征在于，
(1)
中的对苯二胺和乙二醛需要保持相同的摩尔量，即
15
‑
20
份对苯二胺倒入到
150
‑
200
份无水乙醇当中，将8‑
10
份乙二醛溶液倒入到
150
‑
200
份无水乙醇当中，搅拌速率为
100
‑
120r/min。3.
根据权利要求1所述的对苯二胺缩乙二醛聚席夫碱的制备方法，其特征在于，
(1)
中溶于无水乙醇的乙二醛溶液倒入溶于无水乙醇中的对苯二胺溶液，滴加速度为1‑2滴
/s
，在
5min

【专利技术属性】
技术研发人员：王达，王辛，俞兆旭，刘聪，李庆宁，边芷若，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：