一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法，属于超硬材料技术领域，包括硬质合金基体以及依次设于硬质合金基体上的过渡复合涂层、粉末过渡层和聚晶立方氮化硼层，所述聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：氧化铝包覆立方氮化硼微粉40～55%、立方氮化硼微粉25～30%、亚微米立方氮化硼微粉5～10%、石墨炔0.2～0.4%、富勒烯0.2～0.4%和结合剂14.6～19.2%。本发明专利技术采用磁控溅射方法在硬质合金基体表面沉积过渡复合涂层以及在该过渡复合涂层和聚晶立方氮化硼层之间设置粉末过渡层，降低了聚晶立方氮化硼层与硬质合金基体之间界面应力，提高了聚晶立方氮化硼层与硬质合金基体的结合强度，使其具有优异的力学和热学性能。优异的力学和热学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法


[0001]本专利技术属超硬复合材料领域，具体涉及一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法
。

技术介绍

[0002]聚晶立方氮化硼复合片，属于聚晶立方氮化硼
‑
硬质合金层状结构复合材料，结合了聚晶立方氮化硼层的高硬度
、
高耐磨及硬质合金层的高韧性和高耐热性，做为高速切削
、
高效高精密加工的超硬刀具被广泛用于铁族金属加工领域
。
[0003]聚晶立方氮化硼复合片的界面结合是聚晶立方氮化硼层和硬质合金层相互扩散使材料达到相互结合的效果，这种结合大多是物理结合，同时伴随少量的化学结合
。
硬质合金作为基体既具有很好的韧性和一定的硬度，同时又具有可焊接性，但仍然存在一些问题，一是由于在制造或使用过程中要经受很高温度，由于硬质合金的热膨胀系数比立方氮化硼复合相大得多，在结合界面产生失配热应力，这种界面失配残余应力的存在引起聚晶立方氮化硼层与硬质合金层的界面形成裂纹，严重时会产生分层脱落，二是由于耐高温性较差，导致高温下聚晶立方氮化硼复合片刀具的硬度
、
耐磨性等急剧下降而加速刀具磨损
。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术不足，本专利技术目的在于提供一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法，以提高聚晶立方氮化硼复合片的高温耐磨性能，进而延长其使用寿命
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片，包括硬质合金基体以及由内至外依次设于硬质合金基体上的过渡复合涂层
、
粉末过渡层和聚晶立方氮化硼层；所述聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：氧化铝包覆立方氮化硼微粉
40
～
55%、
立方氮化硼微粉
25
～
30%、
亚微米立方氮化硼微粉5～
10%、
石墨炔
0.2
～
0.4%、
富勒烯
0.2
～
0.4%
和结合剂
14.6
～
19.2%。
所述聚晶立方氮化硼层的厚度为1～
1.2mm。
[0006]具体的，所述过渡复合涂层从内到外次序为稀土涂层
、TiCrN
涂层和
TiSiN
涂层，其中，稀土涂层涂于硬质合金基体表面以及
TiCrN、TiSiN
涂层之间；所述稀土涂层的材料选自稀土元素
Sm、Eu、Dd、Gd
的中的任意一种；所述稀土涂层的厚度为2～4μ
m
；所述
TiCrN
涂层和
TiSiN
涂层的厚度分别为3～5μ
m
和4～6μ
m
；所述硬质合金基体为表面渗硼的硬质合金基体；所述硬质合金基体表面渗硼层的厚度为1～3μ
m。
[0007]具体的，所述粉末过渡层由下述重量百分含量的原料组成：氧化铝包覆立方氮化硼微粉
38
～
50%、
碳化钨粉
36
～
40%、
碳氮化镁粉5～
10%、
石墨炔
0.3
～
0.5%、
富勒烯
0.3
～
0.5%
和结合剂
8.4
～
11%
；所述碳化钨粉和碳氮化镁粉的粒径均为
0.8
～
1.2
μ
m
；所述粉末过渡层的厚度为
0.2
～
0.3mm。
[0008]具体的，所述氧化铝包覆立方氮化硼微粉包含立方氮化硼微粉和涂覆于所述立方
氮化硼表面的铝合金涂层，且所述铝合金涂层外表面原位生长有片状氧化铝，所述片状氧化铝的厚度为
200nm
～
900nm
，所述片状氧化铝对所述铝合金涂层外表面的面积覆盖率为1～
30%
，所述铝合金涂层的厚度为
10nm
～
100nm
，所述氧化铝包覆立方氮化硼微粉中立方氮化硼微粉的粒径为8～
12
μ
m
，且所述立方氮化硼微粉为钛离子注入的立方氮化硼微粉
。
[0009]本专利技术所述氧化铝包覆立方氮化硼微粉可采用现有技术制备获得，如可参考中国专利
CN201611122078.6
（公开号
CN108179004 A
，一种立方氮化硼复合体及其制备和应用）制备
。
[0010]具体的，所述立方氮化硼微粉的粒径为4～6μ
m
；所述亚微米立方氮化硼微粉的粒径为
800
～
1000nm。
[0011]具体的，所述石墨炔的粒径为
300
～
500nm
；所述富勒烯的粒径为
300
～
500nm。
[0012]本专利技术的石墨炔和富勒烯可直接购买普通市售产品，如购自北京德科岛金科技有限公司
。
[0013]具体的，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛
30
～
50%、
铝
25
～
30%、
钽铌固溶体（以质量比计，
TaC:NbC=4:6
）
15
～
20%、
氧化物5～
10%、
氮化物5～
10%
；所述氧化物包括氧化铝
、
氧化锆和氧化镁的一种；所述氮化物包括氮化锂
、
氮化硼和氮化铝的一种
。
本专利技术中涉及的各原料粉均为能直接购买到的普通市售产品
。
[0014]更一步具体的，所述钛
、
铝
、
钽铌固溶体
、
金属氧化物
、
氮化物的粒径均为
40
～
50nm。
上述一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其包括如下步骤：1）硬质合金基体净化：首先将硬质合金基体置于丙酮中超声波清洗
10
～
30min
，然后再置于用
K3Fe(CN)6:KOH:H2O
以质量比
0.5:0.6
～
0.8:8
～
12
的比例混合而成的溶液中超声波清洗5～
10min
，再用浓度为
35
～
45wt%
硫酸和
30
～
38wt%
盐酸以
1:4
～6的体积比配成的混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，包括硬质合金基体以及由内至外依次设于硬质合金基体上的过渡复合涂层
、
粉末过渡层和聚晶立方氮化硼层；所述聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：氧化铝包覆立方氮化硼微粉
40
～
55%、
立方氮化硼微粉
25
～
30%、
亚微米立方氮化硼微粉5～
10%、
石墨炔
0.2
～
0.4%、
富勒烯
0.2
～
0.4%
和结合剂
14.6
～
19.2%。2.
根据权利要求1所述的耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述过渡复合涂层从内到外次序为稀土涂层
、TiCrN
涂层和
TiSiN
涂层，其中，稀土涂层涂于硬质合金基体表面以及
TiCrN、TiSiN
涂层之间；所述稀土涂层的材料选自稀土元素
Sm、Eu、Dd、Gd
的中的任意一种；所述稀土涂层的厚度为2～4μ
m
；所述
TiCrN
涂层和
TiSiN
涂层的厚度分别为3～5μ
m
和4～6μ
m
；所述硬质合金基体为表面渗硼的硬质合金基体；所述硬质合金基体表面渗硼层的厚度为1～3μ
m。3.
根据权利要求1所述的耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述粉末过渡层由下述重量百分含量的原料组成：氧化铝包覆立方氮化硼微粉
38
～
50%、
碳化钨粉
36
～
40%、
碳氮化镁粉5～
10%、
石墨炔
0.3
～
0.5%、
富勒烯
0.3
～
0.5%
和结合剂
8.4
～
11%
；所述碳化钨粉和碳氮化镁粉的粒径均为
0.8
～
1.2
μ
m
；所述粉末过渡层的厚度为
0.2
～
0.3mm。4.
根据权利要求1或3所述的耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述氧化铝包覆立方氮化硼微粉包含立方氮化硼微粉和涂覆于所述立方氮化硼表面的铝合金涂层，且所述铝合金涂层外表面原位生长有片状氧化铝，所述片状氧化铝的厚度为
200nm
～
900nm
，所述片状氧化铝对所述铝合金涂层外表面的面积覆盖率为1～
30%
，所述铝合金涂层的厚度为
10nm
～
100nm
，所述氧化铝包覆立方氮化硼微粉中立方氮化硼微粉的粒径为8～
12
μ
m
，且所述立方氮化硼微粉为钛离子注入的立方氮化硼微粉
。5.
根据权利要求1或3所述的耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述立方氮化硼微粉的粒径为4～6μ
m
；所述亚微米立方氮化硼微粉的粒径为
800
～
1000nm
；所述石墨炔的粒径为
300
～
500nm
；所述富勒烯的粒径为
300
～
500nm。6.
根据权利要求1或3所述的高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述的结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛
30
～
50%、
铝
25
～
30%、
钽铌固溶体（以质量比计，
TaC:NbC=4:6
）
15
～
20%、
氧化物5～
10%、
氮化物5～
10%
；所述氧化物包括氧化铝
、
氧化锆和氧化镁的一种；所述氮化物包括氮化锂
、
氮化硼和氮化铝的一种；所述钛
、
铝
、
钽铌固溶体
、
氧化物
、
氮化物的粒径均为
40
～
50nm。7.
权利要求1至6任一所述耐高温耐磨型聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）硬质合金基体净化：首先将硬质合金基体置于丙酮中超声波清洗
10
～
30min
，然后再置于用
K3Fe(CN)6:KOH:H2O
以质量比
0.5:0.6
～
0.8:8
～
12
的比例混合而成的溶液中超声波清洗5～
10min
，再用浓度为
35
～
45wt%
硫酸和
30
～
38wt%
盐酸以
1:4
～6的体积比配成的混合液浸泡1～
2 min
，并用去离子水清洗后，吹干；再将清洗后硬质合金基体固定在离子源
/
电弧离子镀膜设备中的转架上，向真空室内通入氩气或氢气，当通入氩气时，氩气流量
300
～
500sccm
，工作压强为1～
1.7Pa
，基体偏压为
‑
500
～
‑
700V
，对所述基体进行辉光清洗，清洗时间
10
～
20min
；当通入氢气时，气体流量
200
～
400sccm
，工作压强为
0.8
～
1.6Pa
，基体偏压为
‑
500
～
‑
700V
，对所述硬质合金基体表面进行辉光清洗，清洗时间
10
～
20min
，得到洁净硬
质合金基体；2）硬质合金基体表面渗硼：将步骤1）洁净硬质合金基体置于真空管式干燥炉中进行渗硼处理，其中，渗硼处理的气体为体积分数7～
9%
的
B2H6
和
91
～
93%
的
H2
的混合气体，该混合气体的流量为9～
12sccm
，压力为8～
10kPa
，反应时间为3～
5h
，得到表面渗硼的硬质合金基体；3）钛离子注入立方氮化硼：将立方氮化硼微粉放置在离子注入机的真空工作腔中，通过质谱仪将由离子源供给的离子分离为单价钛离子，以3×
10
15
～3×
10
17
离子
/cm2的离子密度和
60
～
80keV
的能量注入立方氮化硼的表面，得到钛离子注入的立方氮化硼微粉；4）沉积过渡复合涂层：将步骤2）表面渗硼的硬质合金基体采用磁控溅射法，先以稀土元素为靶材，在硬质合金基体渗硼表面沉积2～4µ
m
的稀土涂层，再分别以
TiCr
复合靶和
TiSi
复合靶为靶材，在稀土涂层表面依次沉积3～5μ
m 的
TiCrN
涂层和4～6μ
m TiSiN
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，卢灿华，朱培，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：