一种高强度双酚制造技术

本发明专利技术公开了一种高强度双酚

【技术实现步骤摘要】
一种高强度双酚A型环氧树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于环氧树脂
，具体是一种高强度双酚
A
型环氧树脂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]双酚
A
型环氧树脂是由双酚
A
和环氧氯丙烷在碱性条件下缩合，经水洗，脱溶剂精制而成的高分子化合物
。
因环氧树脂的制成品具有良好的物理机械性能
、
耐化学药品性
、
电气绝缘性能，因而被广泛应用于涂料
、
胶粘剂
、
玻璃钢
、
层压板
、
电子浇铸
、
灌封
、
包封等领域
。
[0003]传统的双酚
A
型环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线型结构，因此在使用时必须加入固化剂，使固化剂与环氧树脂的环氧基等反应，从而变成网状结构的大分子，成为不溶且不熔的热固性成品，环氧树脂在固化前相对分子质量都不高，只有通过固化才能形成体形高分子，但是固化剂一般为胺类固化剂，其毒性是比较强的；另一方面双酚
A
型环氧树脂固化物性能脆，韧性低，伸长率小
、
耐机械冲击和耐候性方面都存在一定的缺陷，因此，如何对传统的双酚
A
型环氧树脂进行改性，制备一种具有良好的力学性能，施工方便，同时兼具柔韧性
、
耐候性能优异的双酚
A
型环氧树脂具有良好的发展前景
。/>
技术实现思路

为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种高强度双酚
A
型环氧树脂及其制备方法
。
[0004]本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种高强度双酚
A
型环氧树脂，由质量比为1：
1~1.5
的组分
A
和组分
B
组成；所述组分
A
的结构式为：；
所述组分
B
的结构式为：，其中
M
n+
为
Na
+
、K
+
或
Ba
2+
。
[0005]所述组分
A
按照如下步骤制备得到：1）将二缩三乙二胺和对羟基苯甲醛加入醇类溶剂中，混合溶解后，
25~30℃
搅拌反应
2~6h
，再向其中加入还原剂，继续反应
6~8h
，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物中加入水，再加入二氯甲烷萃取
3~5
次，合并有机相，最后将有机相旋干，得到化合物1；所述二缩三乙二胺
、
对羟基苯甲醛
、
醇类溶剂
、
还原剂
、
水和二氯甲烷的质量比为1：
0.5~0.8
：
5~10
：
0.25~0.8
：
5~10
：
5~10
；2）将双酚
A
环氧树脂与步骤1）制备的化合物1加入有机溶剂中，搅拌溶解后再加入三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯，
25~40℃
下反应
12~24h
，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用水洗
2~3
次，烘干，得到化合物2；所述双酚
A
环氧树脂
、
化合物
1、
有机溶剂
、
三苯基膦
、
偶氮二甲酸二异丙酯的质量比为1：
1~30
：
10~100
：
1~30
：
0.8~24
；3）将步骤2）中所得化合物2和碘甲烷加入有机溶剂中，搅拌溶解后，在
55~110℃
下封管反应
12~24h
，反应结束后，降温至
25~30℃
，减压蒸馏去除溶剂，得到组分
A
；所述化合物
2、
碘甲烷和有机溶剂的质量比为1：
9~50
：
20~80。
[0006]所述组分
B
按照如下步骤制备得到：（1）将
2,5
‑
二羟基对苯二甲酸和
1,2
‑
二溴乙烷加入有机溶剂2中，搅拌溶解后，再加入碱，加热回流反应
12~24h
，反应完成后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物再分别用不良溶剂和水洗
2~3
次，干燥，得到化合物3；所述
2,5
‑
二羟基对苯二甲酸
、1,2
‑
二溴乙烷
、
有机溶剂2和碱的质量比为
2.1~3
：1：
5~10
：
0.5~1
；（2）将步骤（1）得到的化合物3与碘甲烷加入有机溶剂2中，搅拌溶解后加入碱，加热回流反应
12~20h
，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物再分别用不良溶剂和水洗
2~3
次，干燥，得到化合物4；所述化合物
3、
碘甲烷
、
有机溶剂2和碱的质量比为1：
0.4~0.6
：
5~10
：
0.15~0.3
；（3）将双酚
A
环氧树脂与步骤（2）所得化合物4加入有机溶剂2中，搅拌溶解后再加入三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯，
25~40℃
下反应
12~24h
，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用水洗
2~3
次，再用碱2饱和水溶液充分浸泡
15~20h
，抽滤，得到组分
B
；
所述双酚
A
环氧树脂
、
化合物
4、
有机溶剂
2、
三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯的质量比为1：
4~40
：
10~100
：
2.5~25
：
2~20。
[0007]优选的，步骤1）中所述醇类溶剂为甲醇
、
乙醇或异丙醇；所述还原剂为
NaBH4、NaBH3CN
或
Et3SiH。
[0008]优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃
、
丙酮
、
二甲基甲酰胺或二甲基亚砜
。
[0009]优选的，所述有机溶剂2为四氢呋喃
、
二甲基甲酰胺或二甲基亚砜
。
[0010]优选的，所述碱为碳酸钠
、
碳酸钾
、
氢氧化钾或氢氧化钠
。
[0011]优选的，所述不良溶剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高强度双酚
A
型环氧树脂，其特征在于：由质量比为1：
1~1.5
的组分
A
和组分
B
组成；所述组分
A
的结构式为： ；所述组分
B
的结构式为：，其中
M
n+
为
Na
+
、K
+
或
Ba
2+
。2.
如权利要求1所述的高强度双酚
A
型环氧树脂，其特征在于：所述组分
A
按照如下步骤制备得到：1）将二缩三乙二胺和对羟基苯甲醛加入醇类溶剂中，混合溶解后，
25~30℃
搅拌反应
2~6h
，再向其中加入还原剂，继续反应
6~8h
，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物中加入水，再加入二氯甲烷萃取
3~5
次，合并有机相，最后将有机相旋干，得到化合物1；所述二缩三乙二胺
、
对羟基苯甲醛
、
醇类溶剂
、
还原剂
、
水和二氯甲烷的质量比为1：
0.5~0.8
：
5~10
：
0.25~0.8
：
5~10
：
5~10
；2）将双酚
A
环氧树脂与步骤1）制备的化合物1加入有机溶剂中，搅拌溶解后再加入三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯，
25~40℃
下反应
12~24h
，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用水洗
2~3
次，烘干，得到化合物2；所述双酚
A
环氧树脂
、
化合物
1、
有机溶剂
、
三苯基膦
、
偶氮二甲酸二异丙酯的质量比为1：
1~30
：
10~100
：
1~30
：
0.8~24
；3）将步骤2）中所得化合物2和碘甲烷加入有机溶剂中，搅拌溶解后，在
55~110℃
下封管反应
12~24h
，反应结束后，降温至
25~30℃
，减压蒸馏去除溶剂，得到组分
A
；所述化合物
2、
碘甲烷和有机溶剂的质量比为1：
9~50
：
20~80。3.
如权利要求1所述的高强度双酚
A
型环氧树脂，其特征在于：所述组分
B
按照如下步骤制备得到：
（1）将
2,5
‑
二羟基对苯二甲酸和
1,2
‑
二溴乙烷加入有机溶剂2中，搅拌溶解后，再加入碱，加热回流反应
12~24h
，反应完成后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物再分别用不良溶剂和水洗
2~3
次，干燥，得到化合物3；所述
2,5
‑
二羟基对苯二甲酸

【专利技术属性】
技术研发人员：徐培明，吴勇波，王守国，陈杰，范利利，曹海龙，
申请(专利权)人：泰山体育产业集团有限公司山东省体育用品制造工程技术研究院，
类型：发明
国别省市：