高选择性的K制造技术

本发明专利技术属于光催化材料技术领域，涉及一种高选择性的K

【技术实现步骤摘要】
高选择性的K
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插层多孔层状g
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C3N4的制备方法和光催化应用


[0001]本专利技术属于光催化材料
，涉及光催化剂，具体涉及一种高选择性的K
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插层多孔层状g
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C3N4的制备方法和光催化应用。

技术介绍

[0002]H2O2是高效环保的氧化剂，其活性氧含量最高(47.1％w/w)，反应中不产生毒副产物，仅产生H2O和O2。由于这些优点，H2O2在有机合成、废水处理和消毒和纸浆造纸工业等领域得到了广泛地应用。光催化产H2O2只需要水和O2作为原料，阳光作为能源供应，半导体材料作为光催化剂，而且生产过程没有污染，是一种安全、绿色的生产H2O2方法。在众多光催化剂中，由碳和氮元素组成的g
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C3N4具有低价易得的特点，且物理化学稳定性高、能带结构合适，易于调控，广泛应用在光催化反应中。
[0003]氮化碳在光催化产H2O2领域也有广泛报道，通过元素掺杂或缺陷构造等方法，制备改性氮化碳，通过提高氮化碳的光响应能力和抑制光生载流子的复合来提高光催化性能。众所周知，提高催化剂的H2O2选择性也是增强光催化产H2O2性能的重要途径之一。一方面，通过K
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掺杂可控调节氮化碳的能带结构，抑制电荷复合，另一方面引入多孔结构，显著增强催化剂的2e
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ORR选择性，从而提高H2O2的产量。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种高选择性的K
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插层多孔层状g
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C3N4的制备方法。
[0005]技术方案
[0006]一种高选择性的K
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插层多孔层状g
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C3N4的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将硫脲、氯化铵和氯化钾充分研磨，得到白色固体混合物，其中，所述的硫脲、氯化铵和氯化钾的质量比为1：2～6：0.015～0.09；
[0008](2)将所得的白色固体混合物以升温速率为1～3℃/min升至500～550℃煅烧3～5h，冷却至室温后，将所得黄色固体清洗和干燥，制得K
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插层多孔层状g
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C3N4。
[0009]本专利技术较优公开例中，步骤(1)中所述的硫脲、氯化铵和氯化钾的质量比为1：4：0.05。
[0010]本专利技术较优公开例中，步骤(2)中所述的煅烧温度为520℃，煅烧时间4h，升温速率为2℃/min。
[0011]本专利技术较优公开例中，步骤(2)中黄色固体经研磨成粉，用60℃蒸馏水清洗、离心、干燥，得到K
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插层多孔层状g
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C3N4。
[0012]根据本专利技术所述方法制备得到的K
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C3N4，材料呈片层结构，K
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C3N4，具有可控调节的能带结构，优异的电子传输能力和高的2e
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ORR选择性，能高效光催化产H2O2。
[0013]本专利技术的另外一个目的在于，将所制得的K
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插层多孔层状g
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C3N4，应用于光催化产
H2O2。
[0014]实验步骤：
[0015]S1、取基于K
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C3N4于反应容器中，加入乙醇水溶液，搅拌使K
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C3N4在乙醇水溶液中分散均匀；
[0016]S2、将反应容器置于光催化反应器中，持续搅拌，300W氙灯光照(λ≥420nm)，得到H2O2。
[0017]其中，步骤S1所述的K
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C3N4与乙醇水溶液的质量体积比为0.0005～0.001:1g/mL，乙醇水溶液的体积分数为10～15％。
[0018]其中，步骤S2所述的光照时间为50～70min。
[0019]本专利技术的优点在于所制备的K
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C3N4具有窄的带隙和增强的还原能力。同时K
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的引入可以有效抑制光生载流子的复合，多孔结构可以显著提高2e
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ORR选择性，从而极大地改善了K
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C3N4的光催化产H2O2性能。
[0020]有益效果
[0021]本专利技术通过K元素掺杂和多孔结构引入，可以有效的促进g
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C3N4的光催化产H2O2性能，在空气条件下，最佳活性的K
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C3N4的H2O2产量可以达到781.39μM，是不含K
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插层g
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C3N4的8.6倍。本专利技术提出的改性氮化碳具有高2e
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ORR选择性，特别是KUCN9在0.3V vs.RHE处的H2O2选择性可以达到94.5％。
附图说明
[0022]图1.实施例制备的K
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插层多孔层状g
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C3N4(KUCNx)的XRD图；
[0023]图2.实施例制备的K
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C3N4(KUCNx)的SEM图(样品前驱体之比为：硫脲与氯化铵质量比为1：2，氯化铵和氯化钾的质量比为0.08)；
[0024]图3.实施例制备的K
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插层多孔层状g
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C3N4(KUCNx)的固体紫外漫反射图(样品前驱体之比为：硫脲与氯化铵质量比为1：2，氯化铵和氯化钾的质量比为0.08)；
[0025]图4.实施例制备的K
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插层多孔层状g
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C3N4(KUCNx)的孔径分布图(样品前驱体之比为：硫脲与氯化铵质量比为1：2，氯化铵和氯化钾的质量比为0.08)；
[0026]图5.实施例制备的K
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C3N4(KUCNx)的光电流图(样品前驱体之比为：硫脲与氯化铵质量比为1：2，氯化铵和氯化钾的质量比为0.08)；
[0027]图6.实施例制备的K
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C3N4(KUCNx)在可见光照射时间下光催化产H2O2曲线图(样品前驱体之比为：硫脲与氯化铵质量比为1：2，氯化铵和氯化钾的质量比为0.08)；
[0028]图7.实施例制备的K
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插层多孔层状g
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C3N4(KUCNx)在1600rpm下的H2O2选择性(样品前驱体之比为：硫脲与氯化铵质量比为1：2，氯化铵和氯化钾的质量比为0.08)。
具体实施方式
[0029]下面结合实施例对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高选择性的K
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插层多孔层状g
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C3N4的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将硫脲、氯化铵和氯化钾充分研磨，得到白色固体混合物，其中，所述的硫脲、氯化铵和氯化钾的质量比为1：2～6：0.015～0.09；(2)将所得的白色固体混合物以升温速率为1～3℃/min升至500～550℃煅烧3～5h，冷却至室温后，将所得黄色固体清洗和干燥，制得K
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C3N4。2.根据权利要求1所述的高选择性的K
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C3N4的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硫脲、氯化铵和氯化钾的质量比为1：4：0.05。3.根据权利要求1所述的高选择性的K
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插层多孔层状g
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C3N4的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的煅烧温度为520℃，煅烧时间为4h，升温速率为2℃/min。4.根据权利要求1所述的高选择性的K
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插层多孔层状g
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C3N4的制备方法，其特征在于：步骤(2)中黄色固体经研磨成粉，用60℃蒸馏水清洗、离心、干燥，得到K
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插层多孔层状g
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C3N4...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋艳华，郑泽恩，周成谦，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：