一种镅氧化物微球体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镅氧化物微球体的制备方法，主要应用于高通量堆辐照靶件的芯块制造，简化了制粒流程，提高了工艺稳定性，为芯块压制提供了合格的原料

【技术实现步骤摘要】
一种镅氧化物微球体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种镅氧化物微球体的制备方法，主要应用于高通量堆辐照靶件的芯块制造，简化了制粒流程，提高了工艺稳定性，为芯块压制提供了合格的原料
。

技术介绍

[0002]由于高通量堆内强中子辐照环境，辐照靶件的芯块一般采用粉末冶金工艺
。
所制得的芯块需要具有足够高的热导率，避免因芯块温度升高影响其辐照性能
。
之前生产氧化物颗粒的方法为沉淀法，主要流程包括氢氧化物沉淀
、
煅烧和研磨
。
氢氧化物产生的粒径范围为1‑
3mm
，而满足芯块压制要求的粒径应在
20
‑
220
μ
m
范围内，因此需要进一步的研磨筛分，这就使得氧化物颗粒直径控制较为复杂，增大了操作难度，同时影响了后续芯块压制的成品率
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种镅氧化物微球体的制备方法，通过树脂珠加载与煅烧工艺直接得到合适粒径的氧化物颗粒，使得后续压制芯块满足导热与密度要求，提升靶件在辐照寿命周期内的可靠性
。
[0004]为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：
[0005]一种镅氧化物微球体的制备方法，步骤如下：
[0006]进料：将含镅溶液加至进料高位槽中；
[0007]树脂装载：在石英树脂柱上部加满树脂，然后打开进料高位槽与石英树脂柱之间的阀门，使得含镅溶液流过石英树脂柱，在石英树脂柱中含镅溶液被树脂吸附；通过石英树脂柱下端的隔膜泵控制溶液的流量；通过
α
探测器监测溶液的镅元素含量，在刚开始吸附时，镅元素全部进入树脂中，
α
探测器无明显
α
计数，吸附后的溶液进入残液收集槽中；当石英树脂柱吸附达到饱和时，此时对镅元素已无吸附能力，
α
探测器将监测到明显的
α
计数，此时吸附后的溶液将进入进料调整槽，进料调整槽中积累了一定量溶液后，测量其镅元素含量与
PH
值，重新将溶液加入进料高位槽中；
[0008]干燥：将吸附饱和的石英树脂柱转移至干燥炉中，树脂干燥，然后向其中通入空气，继续干燥；之后改变气流为
H2‑
Ar
吹扫气，除硫；最后吹扫气体换为原来的空气，加热促进其进一步氧化；
[0009]烧结：将干燥好的石英树脂柱转移到烧结炉，放置在坩埚中，进行氧化物烧结
。
[0010]进料：含镅溶液的酸度控制在
0.1
～
0.3mol/L。
[0011]进料：含镅溶液的镅元素的浓度控制在
10g/L。
[0012]进料高位槽为一个
4L
的玻璃水管
。
[0013]进料高位槽连有加液口
、
抽真空装置；抽真空装置将进料高位槽中抽成负压，进料调整槽中溶液借助于压差流入进料高位槽中
。
[0014]石英树脂柱总长度是
0.4m
，上部内径
30mm
，长
0.25m
，上部可放置
145mL
树脂；下部
内径
12mm
，长
0.15m。
[0015]石英树脂柱两端有球形接头，石英树脂柱可循环使用5‑9次
。
[0016]树脂由商用
Dowex 50W
‑
x8
制备，选择8％交联率的树脂
。
[0017]干燥：树脂在
150℃
下干燥
1.5h
，然后向其中通入空气，气流量为
0.3L/min
，在
150℃
下干燥4个小时；之后改变气流为
0.3L/min
的
H2‑
Ar
吹扫气，温度在
800℃
下保持
4h
除硫；最后吹扫气体换为原来的空气，气流量
0.3L/min
，在
800℃
下加热
4h
促进其进一步氧化
。
[0018]烧结：放置在开口的镀铂因科镍合金坩埚中，氧化物在
1050℃
下烧结
16h。
[0019]本专利技术所取得的有益效果为：
[0020]树脂珠装载与煅烧技术可用来生产
Am
及其它锕系元素氧化物颗粒，该方法可靠性高，产量高，同时操作简单，特别适合热室远程操作，处理高放射性元素
。
产量一般能够达到
95
％，该技术制备的氧化物颗粒能够满足靶件制备以及辐照过程中的正常使用
。
附图说明
[0021]图1为一种镅氧化物微球体的制备方法示意图
。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明
。
[0023]一种镅氧化物微球体的制备方法，步骤如下：
[0024]1)
进料
[0025]将含镅溶液通过加液口加至进料高位槽中
。
其中，进料溶液的酸度需控制在
0.1
～
0.3mol/L
，镅元素的浓度控制在约
10g/L
；进料高位槽为一个
4L
的玻璃水管；进料高位槽连有加液口
、
进料调整槽以及抽真空装置；添加抽真空装置是为了将进料高位槽中抽成负压，这样热室下部的进料调整槽中溶液可借助于压差流入进料高位槽中
。
[0026]2)
树脂装载
[0027]在石英树脂柱上部加满树脂，然后打开进料高位槽与石英树脂柱之间的阀门，使得含镅溶液流过石英树脂柱，在石英树脂柱中含镅溶液被树脂吸附
。
通过石英树脂柱下端的隔膜泵控制溶液的流量，使得溶液以较慢流速流过石英树脂柱，镅元素可被全部吸附
。
[0028]通过隔膜泵之后的
α
探测器监测溶液的镅元素含量，在刚开始吸附时，镅元素全部进入树脂中，探测器无明显
α
计数，吸附后的溶液进入残液收集槽中；当石英树脂柱吸附达到饱和时，此时对镅元素已无吸附能力，探测器将监测到明显的
α
计数，此时吸附后的溶液将进入进料调整槽
。
进料调整槽中积累了一定量溶液后，测量其镅元素含量与
PH
值，重新将溶液加入进料高位槽中
。
[0029]其中，用于装树脂珠的石英树脂柱总长度是
0.4m
，柱的上部内径
30mm
，长
0.25m
，在柱的上部可放置约
145mL
树脂
。
下部内径
12mm
，长
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种镅氧化物微球体的制备方法，其特征在于：步骤如下：进料：将含镅溶液加至进料高位槽中；树脂装载：在石英树脂柱上部加满树脂，然后打开进料高位槽与石英树脂柱之间的阀门，使得含镅溶液流过石英树脂柱，在石英树脂柱中含镅溶液被树脂吸附；通过石英树脂柱下端的隔膜泵控制溶液的流量；通过
α
探测器监测溶液的镅元素含量，在刚开始吸附时，镅元素全部进入树脂中，
α
探测器无明显
α
计数，吸附后的溶液进入残液收集槽中；当石英树脂柱吸附达到饱和时，此时对镅元素已无吸附能力，
α
探测器将监测到明显的
α
计数，此时吸附后的溶液将进入进料调整槽，进料调整槽中积累了一定量溶液后，测量其镅元素含量与
PH
值，重新将溶液加入进料高位槽中；干燥：将吸附饱和的石英树脂柱转移至干燥炉中，树脂干燥，然后向其中通入空气，继续干燥；之后改变气流为
H2‑
Ar
吹扫气，除硫；最后吹扫气体换为原来的空气，加热促进其进一步氧化；烧结：将干燥好的石英树脂柱转移到烧结炉，放置在坩埚中，进行氧化物烧结
。2.
根据权利要求1所述的镅氧化物微球体的制备方法，其特征在于：进料：含镅溶液的酸度控制在
0.1
～
0.3mol/L。3.
根据权利要求1所述的镅氧化物微球体的制备方法，其特征在于：进料：含镅溶液的镅元素的浓度控制在
10g/L。4.
根据权利要求1所述的镅氧化物微球体的制备方法，其特征在于：进料高位槽为一个
4L
的玻璃水管
。5.
根据权利要求1所述的镅氧化物微球体的制备方法，其特征在于：进料高位槽连有加液口
、
抽真空装置；抽真空装...

【专利技术属性】
技术研发人员：付天佐，吴鑫祥，陈义武，刘金生，周利华，赵红，张超，王悦，华强，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：