【技术实现步骤摘要】
一种二叔丁基氯甲基磷酸酯的核磁定量检测方法
[0001]本专利技术属于检测
，尤其是涉及一种二叔丁基氯甲基磷酸酯的核磁定量检测方法。
技术介绍
[0002]二叔丁基氯甲基磷酸酯属于基因毒性杂质中的一种。基因毒性杂质是指能直接或者间接损害DNA，导致基因突变或具有致癌倾向的位置。二叔丁基氯甲基磷酸酯是BRL
‑
186616合成过程中使用到的原料之一，很容易残留在BRL
‑
186616产物中，不利于BRL
‑
186616药物安全性。
[0003]近年来，EMEA、FDA、ICH等相继发布了针对基因毒性杂质的指导原则。基因毒性杂质限度要求很低，其分析检测的难度较大。高效液相色谱法是药物分子中最常用的分离分析手段，但是由于二叔丁基氯甲基磷酸酯紫外吸收弱，沸点高的特点，HPLC方法不能满足基因毒性杂质限度低的要求。LC
‑
MS/MS法是常用的基因毒性杂质检测方法，但二叔丁基氯甲基磷酸酯无明显质谱信号，无法达到检测要求。
技术实现思路
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二叔丁基氯甲基磷酸酯的核磁定量检测方法，其特征在于：以1,3,5
‑
三甲氧基苯为内标，通过核磁方法检测二叔丁基氯甲基磷酸酯。2.根据权利要求1所述的二叔丁基氯甲基磷酸酯的核磁定量检测方法，其特征在于：具体检测步骤为：步骤一：配置内标储备液，取1,3,5
‑
三甲氧基苯，加DMSO溶解制备得到内标储备液；步骤二：配制二叔丁基氯甲基磷酸酯对照品溶液，取二叔丁基氯甲基磷酸酯，加入DMSO溶解，用DMSO和内标储备液稀释得到对照品溶液；步骤三：配制样品溶液，取供试品，加入内标储备溶液和DMSO，加热溶解，制备得到样品溶液；步骤四：将步骤二和三制备得到的溶液在核磁中进样检测；步骤五：定内标峰面积为100，对二叔丁基氯甲基磷酸酯峰进行标峰，按外...
【专利技术属性】
技术研发人员：靳晓博，张娜，梁信芳，李安平，柏旭，
申请(专利权)人：天津国际生物医药联合研究院有限公司厦门市博瑞来医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。