【技术实现步骤摘要】
一种测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定方法
[0001]本专利技术属于玻璃制品重金属检测
，具体涉及一种测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定方法。
技术介绍
[0002]在玻璃制品生产中，玻璃制品会释放出的重金属元素，重金属是指相对密度较高的金属元素，如铅、镉、汞等，这些重金属元素在玻璃制品中可能存在于原料中或者通过添加剂或涂层等工艺添加进入玻璃中，重金属迁移量的测试通常是通过模拟现实使用条件，将玻璃制品与适当的模拟液体接触一段时间，然后测试液体中重金属元素的含量来进行评估；测试结果以微克/升或毫克/升的浓度单位表示。
[0003]目前，市面上采用GB31604.49
‑
2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬﹑铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》中第二部分“砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定”第一法“电感耦合等离子体质谱法”检测玻璃制品铅、镉、砷、锑迁移量，为确保检测结果的准确可靠，对其检测过程中影响结果的因素进行分析，评价影响因素对检测结果的综合影响程度，进而对此方法进行不确定度评定。
[0004]但是，上述采用电感耦合等离子体质谱法检测玻璃制品铅、镉、砷、锑迁移量的方式仍存在以下缺陷：
[0005]上述方法在检测过程中通常是通过计算得出各个变量的不确定度，没有在实际检测中找出不确定度来源，不便于得出重金属迁移量的标准不确定度和扩展不确定度，因此我们需要提出一种测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定方法来解决上述存在的问题。
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将待测样品进行清洗后，用4％乙酸作为食品模拟物，置于22℃放置24h进行浸泡迁移，取浸泡后的部分浸泡液充分混匀后利用ICP
‑
MS法进行上机测试，获取样品数据；其中样品数据包括c、c
0、
V和mS2、根据样品数据，建立数学模型，数学模型的建立公式为：其中，X为食品接触材料及制品中某种元素的迁移量(mg/L或mg/kg)、c为试样溶液中待测元素的浓度(μg/L)、c0为试样空白溶液中待测元素的浓度(μg/L)、V为定容体积(mL)、m为4％乙酸浸泡液取样量(mL或g)、1000为换算系数；S3、根据数学模型分析，获取食品中各元素的测定不确定度来源，则有其中食品中各元素的测定不确定度来源包括以下分量；A、标准溶液引入的相对标准不确定度u
r
(C)；B、4％乙酸浸泡液体积引入的相对标准不确定度u
r
(V)；C、4％乙酸浸泡液取样量引入的相对标准不确定度u
r
(m)；D、电感耦合等离子体质谱仪引入的相对标准不确定度u
r
(I)；E、试样重复性检测引入的相对标准不确定度u
r
(S)；F、标准曲线引入的相对不确定度评定u
r
(标)；S4、根据食品中各元素的测定不确定度来源分别进行不确定度评定；A、标准溶液引入的相对标准不确定度u
r
(C)在评定时包括如下步骤：A1、准确吸取不同体积的多元素混合标准储备液10μg/mL，于100mL容量瓶中，4％乙酸溶液定容至刻度，混匀；A2、使用元素标准储备液10μg/mL引入的相对标准不确定度u
rel
(C0)：所述标准储备液为多元素混合标准储备液，用1.0mL移液管和100mL容量瓶用4％的乙酸溶液定容，配制标曲浓度点，多元素标准储备溶液证书给出不确定度为0.5％，按置信概率95％处理(k＝2)，其相对标准不确定度:u
rel
(C0)＝0.005/2＝0.0025；A3、元素标准使用液引入的相对标准不确定度u
rel
(C1)：来自于三个分量：元素标准储备液10μg/mL引入的相对标准不确定度u
rel
(C0)、1mL移液管引入的相对标准不确定度u
rel
(V1)和100mL容量瓶引入的相对标准不确定度u
rel
(V2)；A4、计算知标准溶液配制引入的相对标准不确定度u
rel
(C)，计算公式：B、4％乙酸浸泡液体积引入的相对标准不确定度u
r
(V)；4％乙酸浸泡液体积引入的相对标准不确定度u
rel
(V)即为1000mL量筒量取4％乙酸浸泡液体积的量引入的相对标准不确定度u
rel
，其来自于两个分量：1000mL量筒的容量引入的不确定度u(V
31
)和1000mL量筒温度变化引入的不确定度u(V
32
)；C、4％乙酸浸泡液取样量引入的相对标准不确定度u
r
(m)；4％乙酸浸泡液质量引入的相对标准不确定度u
rel
(m)即为称量4％乙酸浸泡液质量所
用感量为0.01g电子分析天平所引入的不确定度，由检定证书可知所用电子分析天平在0.5g～610g范围内，最大允许误差为
±
1.0g，按均匀分布有：则u
rel
(m)＝u(m)/m＝0.577/500＝0.0012；D、电感耦合等离子体质谱仪引入的相对标准不确定度u
r
(I)；由电感耦合等离子体质谱仪的仪器检定证书可知，电感耦合等离子体质谱仪引入的相对扩展不确定度为：u(I)＝0.7％，k＝2则u
rel
(I)＝u(I)/k＝0.7％/2＝0.0035；E、试样重复性检测引入的相对标准不确定度u
r
(S)；采用电感耦合等离子体质谱法重复进行试验6次，分析同一样品中各元素的迁移量；获得重复性检测引入的相对标准不确定度u
rel
(S)F、标准曲线引入的相对不确定度评定u
r
(标)：以4％乙酸为介质，配制0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L、100μg/L的标准曲线，每个浓度水平的标准溶液分别重复测定3次，得到相应响应值的平均值，回归曲线方程Y＝b
×
c+a，其中a为截距；b为斜率，样品和全程序空白分别测定6次，得到样品浓度的平均值C0；G、根据计算公式计算出样品中各元素的结果，合成标准不确定度u(X)及扩展不确定度：度：度：度：度：度：度：S5、根据得出的标准不确定度u(X)及扩展不确定度分析计算，最终得出样品中各元素含量。2.根据权利要求1所述的一种测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定方法，其特征在于：步骤A3中，元素标准使用液引入的相对标准不确定度u
rel
(C1)的具体步骤如下：A31、元素标准储备液10μg/mL引入的相对标准不确定度u
rel
(C0)＝0.0025；
A32、1mL移液管引入的相对标准不确定度ur(V1)来自两个分量：a.移液管的容量引入的标准不确定度u(V
11
)1mL移液管的容量允许偏差为
±
0.007mL，按均匀分布有：b.移液管温度变化引入的标准不确定度u(V
12
)设温度变化为
±
5℃，20℃时水的膨胀系数α＝2.1
×
10
‑4℃，按均匀分布，则有：则：1mL移液管引入的相对标准不确定度为：u
rel
(V1)＝u(V1)/V1＝0.0040/1＝0.0040；A33、100mL容量瓶引入的相对标准不确定度u
rel
(V2)来自两个分量：a.容量瓶的容量引入的不确定度u(V
21
)100mL容量瓶的容量允许偏差为
±
0.10mL，按均匀分布有：b.容量瓶温度变化引入的不确定度u(V
22
)设温度变化为
±
5℃，20℃时水的膨胀系数α＝2.1
×
10
‑4℃，按均匀分布，则有：则：u
rel
(V2)＝u(V2)/V2＝0.084/100＝8.4
×
10
‑4所以元素标准使用液引入的相对标准不确定度urel(C1)为：综上可知标准溶液配制引入的相对标准不确定度urel(C)3.根据权利要求1所述的一种测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定方法，其特征在于：步骤S4中，4％乙酸浸泡液体积引入的相对标准不确定度u
r
(V)的具体步骤如下：B1、1000mL量筒的容量引入的标准不确定度u(V
31
)1000mL量筒的容量允许偏差为
±
10mL，按均匀分布有：B2、1000mL量筒温度变化引入的标准不确定度u(V
32
)设温度变化为
±
5℃，20℃时水的膨胀系数α＝2.1
×
10
‑4℃，按均匀分布，则有：则：4％乙酸浸泡液体积引入的相对标准不确定度u
rel
(V)即为1000mL量筒量取4％乙酸浸泡液体积的量引入的相对标准不确定度u
rel
(V)为：u
rel
(V)＝u(V)/V＝5.774/500＝0.0115。
4.根据权利要求1所述的一种测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定方法，其特征在于：标准曲线引入的相对不确定度评定u
r
(标)的具体步骤如下：F1、Cr标准曲线引入的相对不确定度评定u
r(标Cr)
；F2、N...
【专利技术属性】
技术研发人员：周玉，孙莉，唐艳荣，余义，刘智康，李瑞，刘占奇，李良，
申请(专利权)人：黄鹤楼酒业咸宁有限公司，
类型：发明
国别省市：
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