一种适用于碳酸盐岩中低含量元素的原位微区分析方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于碳酸盐岩中低含量元素的原位微区分析方法，所述测试方法在对碳酸盐岩中低含量元素的LA

【技术实现步骤摘要】
一种适用于碳酸盐岩中低含量元素的原位微区分析方法


[0001]本专利技术属于地球科学领域，具体涉及微量元素分析方法的


技术介绍

[0002]碳酸盐岩目前覆盖了15％左右的陆地面积，主要由方解石和白云石矿物构成，是人类赖以生存的油气资源和沉积型矿产的主要载体，通过原位微区分析对其微观尺度元素含量和同位素比值等进行定量研究十分必要。然而，不同于其他矿物，碳酸盐岩中，方解石和白云石矿物的微量元素特别是稀土元素含量极低，其质量占比仅在10
‑9至10
‑6之间，即ppb级至ppm级之间，导致其准确含量的测定非常困难。
[0003]现有技术中主流的微量元素测定方法为利用四极杆质谱仪的溶液测试法和利用激光取样系统的联用法。后者使用激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱仪(LA
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MS)联用技术，具有高测试效率、高空间分辨率、以及高分析精度等优势，在地球科学、材料科学、环境科学、生命科学等领域得到了广泛应用，成为原位微区分析领域中元素含量、同位素比值分析、以及放射性年代学研究等方面的主要测试分析手段。然而，实践发现，直接利用LA
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MS技术很难测准碳酸盐岩中质量占比在10
‑9至10
‑8之间的元素含量，而其一些现有的改进手段，如在低含量元素测试中扩大束斑面积、增加激光频率等，用以获得更大剥蚀量。由于碳酸盐岩结构的特殊性，如其待测区间往往存在纹层状结构或不规则的环带状结构，导致使用前述改进手段测试时可能混入其他组构成分，而无法获得更准确的测试结果。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种适用于碳酸盐岩中低含量元素的原位微区分析方法，该方法使用改进的LA
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MS测试手段，可在针对碳酸盐岩中低含量元素进行测试时消除影响结果精度的不良效应，获得高精度的分析结果。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种适用于碳酸盐岩中低含量元素的原位微区分析方法，其包括：对碳酸盐岩的测试样品进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测试即LA
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MS测试，测试中在测试样品的表面标记若干扫描起点，即样品点，自各样品点出发对所述测试样品的表面进行直线状的短距离扫描，即短线扫，根据各样品的短线扫数据获得低含量元素的原位微区分析结果，其中，所述短距离扫描为扫描长度不超过200微米的移动扫描。
[0007]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述原位微区分析方法具体包括：
[0008]S1获得碳酸盐岩的采样样品，通过显微观察选择采样样品中目标组构清晰完整的区域作为进行所述短线扫的区域即扫描区，在所述扫描区中任意选择若干点作为所述样品点并进行编号和标记，获得所述测试样品；
[0009]S2将所述测试样品加载于LA
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MS测试系统中，在所述测试样品的所述扫描区内通过所述短线扫获得分析结果。
[0010]其中，所述目标组构是指能满足测量目的的矿物显微组构。
[0011]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述S1包括：
[0012]S11对野外采样获得的碳酸盐岩样品进行筛选，选择其中避开脉体、岩石面的新鲜样品作为所述采样样品；
[0013]S12将所述采样样品制备为厚度70～80μm、大小38mm
×
24mm、表面抛光至10000目的激光探针片样品；
[0014]S13对进行S12后的激光探针片样品进行超声清洗，得到清洗后样品；
[0015]S14在单偏光显微镜和阴极发光显微镜下对所述清洗后样品进行观察拍照，选择其中目标组构清晰完整的区域作为所述扫描区，在扫描区中任意选择若干点作为所述样品点，将其编号为第1、2、
……
n样品点并进行标记，得到所述测试样品。
[0016]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述S1还包括：
[0017]将所述清洗后样品进行预剥蚀处理，所述预剥蚀处理包括：设定激光剥蚀速率为90μm/s，对所述清洗后样品进行快速剥蚀。
[0018]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述S2包括：
[0019]连接所述LA
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MS测试系统中激光器与质谱仪的双向触发器，使机器预热和调谐30min以上，保持激光剥蚀时间小于质谱仪对单点数据采集时间15s以上，设置载气流速为750ml/min。
[0020]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述S2包括：调整所述LA
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MS测试系统中激光器的激光束斑参数为：激光束斑直径为50～80μm，激光束移动速度为2～4μm/s，激光束在样品平面上的移动时间为30s，激光束剥蚀深度不超过10μm，激光束在样品平面上的扫描距离为60～120μm。
[0021]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述S2包括：
[0022](1)设置若干标准样品，依次对各标准样品进行所述短线扫，每次短线扫完成后及时清扫线路；
[0023](2)依次对所述测试样品的样品点进行所述短线扫并及时清理线路，每5个样品点短线扫后根据步骤(1)的过程进行一次各标准样品的短线扫，至全部样品点扫描结束后，再根据步骤(1)的过程进行一次各标准样品的短线扫，得到测试数据。
[0024]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述测试数据包括碳酸盐岩中低含量元素的浓度。
[0025]根据本专利技术的一些优选实施方式，所述低含量元素包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Na、Al、Sc、Ti、V、Cr、Co、Ni、Zn、Sr、Zr、Ba和Th元素中的一种或多种。
[0026]本专利技术通过短距离线扫描的原位微区分析方法，可获得精准的碳酸盐岩低含量元素测定结果。
[0027]本专利技术的分析方法仅需要在薄片样品的表面进行剥蚀取样，不会因为在某一点的长时间轰击造成薄片击穿的现象；且能够长时间维持高剥蚀量，较原有单点剥蚀技术增加了1倍以上的剥蚀量，极大地提高了低含量元素的测试准确性；同时，本专利技术采用线段式部署，方向灵活，规避了单点小直径剥蚀可能造成剥蚀量不足而大直径剥蚀可能导致跨组构取样的现象。
附图说明
[0028]图1为实施例1中采用本专利技术的分析方法得到的实验后的镜下图像。
[0029]图2为实施例1中传统方法得到的标样中Zn元素的浓度分析结果。
[0030]图3为实施例1中本专利技术的分析方法得到的标样中Zn元素的浓度分析结果。
[0031]图4为实施例1中传统方法得到的标样中Lu元素的浓度分析结果。
[0032]图5为实施例1中本专利技术的分析方法得到的标样中Lu元素的浓度分析结果。
具体实施方式
[0033]以下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于碳酸盐岩中低含量元素的原位微区分析方法，其特征在于，其包括：对碳酸盐岩的测试样品进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测试即LA
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MS测试，测试中在测试样品的表面标记若干扫描起点，即样品点，自各样品点出发对所述测试样品的表面进行直线状的短距离扫描，即短线扫，根据各样品的短线扫数据获得低含量元素的原位微区分析结果，其中，所述短距离扫描为扫描长度不超过200微米的移动扫描。2.根据权利要求1所述的原位微区分析方法，其特征在于，其具体包括：S1获得碳酸盐岩的采样样品，通过显微观察选择采样样品中目标组构清晰完整的区域作为进行所述短线扫的区域即扫描区，在所述扫描区中任意选择若干点作为所述样品点并进行编号和标记，获得所述测试样品；S2将所述测试样品加载于LA
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MS测试系统中，在所述测试样品的所述扫描区内通过所述短线扫获得分析结果。3.根据权利要求2所述的原位微区分析方法，其特征在于，所述S1包括：S11对野外采样获得的碳酸盐岩样品进行筛选，选择其中避开脉体、岩石面的新鲜样品作为所述采样样品；S12将所述采样样品制备为厚度70～80μm、大小38mm
×
24mm、表面抛光至10000目的激光探针片样品；S13在单偏光显微镜和阴极发光显微镜下对所述激光探针片样品进行观察拍照，选择其中目标组构清晰完整的区域作为所述扫描区，在扫描区中任意选择若干点作为所述样品点，将其编号为第1、2、
……
、n样品点并进行标记；S14对进行S13后的激光探针片样品进行超声清洗，得到所述测试样品。4.根据权利要求3所述的原位微区分析方法，其特征在于，所述S1还包括：S15将进行超声清洗后的激光探针片样品进行预剥蚀...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雅兰，李飞，李翔，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：