一种催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体涉及一种催化剂及其制备方法与应用，该催化剂包括介孔碳化钼及附着于介孔碳化钼上的掺杂有硫的镍材，本发明专利技术通过将掺杂有硫的镍材附着于比表面积较大的介孔碳化钼上，提高了催化剂的析氢电催化性能

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于材料
，具体涉及一种催化剂及其制备方法与应用
。

技术介绍

[0002]石油
、
煤等化石燃料是现阶段的主要能源载体，具有易燃
、
能量密度高等优点，在科技发展过程中发挥了重大作用
。
然而，随着石油
、
煤等化石燃料的日益枯竭及温室效应
、
环境污染等环境问题的日益突出，寻找清洁
、
可持续能源迫在眉睫
。
相较于煤
、
石油等化石能源而言，氢气具有以资源丰富的水为原料
、
燃烧热值高
、
环境友好
(
不会造成环境污染和温室效应
)、
易储存等优点
。
[0003]现阶段，氢气的制取方法主要有化石燃料燃烧制氢
、
生物制氢
、
光催化制氢
、
电解水制氢等
。
其中，化石燃料燃烧制氢工艺条件苛刻
(
高温
、
高压
)
，能耗高，且以不可再生的化石能源为原料，燃烧过程中会造成环境污染和温室效应，无法从根本上解决能源匮乏问题
。
生物制氢则存在产氢效率低
、
可控性不佳
、
制得的氢气纯度低等缺陷，光催化制氢存在催化效率低等缺陷
。
电解水制氢具有工艺条件温和，设备要求低等优点，是目前工业应用较普遍的制氢方式
。
[0004]电解水制氢过程中，需克服阴极和阳极的极化作用所产生的过电位，故而，电解水制氢需要消耗较多的电能
。
镍具有良好的电化学性能，且成本较低，是一种良好的析氢电催化材料
。
为提高镍的析氢电催化性能，人们在镍中掺杂硫，形成掺杂有硫的镍材
。
然而，掺杂有硫的镍材的析氢电催化性能有待于进一步提升
。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种催化剂及其制备方法与应用，以进一步提高掺杂有硫的镍材的析氢电催化性能
。
[0006]在本申请的一些实施例中，本专利技术提供一种催化剂，所述催化剂包括介孔碳化钼及附着于所述介孔碳化钼上的掺杂有硫的镍材
。
[0007]在本申请的一些实施例中，所述介孔碳化钼中掺杂有钴
。
[0008]在本申请的一些实施例中，所述镍材中掺杂有氮
。
[0009]在本申请的一些实施例中，本专利技术还提供如上所述催化剂的制备方法，所述制备方法包括：
[0010]S1.
制备介孔碳化钼；
[0011]S2.
在步骤
S1
制得的介孔碳化钼上附着掺杂有硫的镍材
。
[0012]在本申请的一些实施例中，步骤
S1
中，制备介孔碳化钼包括：
[0013]混合钼源前驱体和介孔二氧化硅，随后置于预先排出空气并通入气态碳源的密封腔室内进行碳化，冷却后加入氢氟酸水溶液，洗涤后干燥
、
研磨
。
[0014]在本申请的一些实施例中，步骤
S1
中，所述钼源前驱体包括钼酸铵
、
钼酸钠或二者的混合物
。
[0015]在本申请的一些实施例中，步骤
S1
中，所述钼源前驱体与介孔二氧化硅的质量比为
0.4
‑
0.6
：1，优选为
0.42
‑
0.6
：
1。
[0016]在本申请的一些实施例中，步骤
S1
中，所述气态碳源包括随后甲烷
、
乙烯
、
乙炔
、
一氧化碳和二氧化碳中的至少一种
。
[0017]在本申请的一些实施例中，步骤
S1
中，所述碳化包括：以2‑
5℃/min
的升温速率升温至
300℃
‑
1050℃
，随后于
300℃
‑
1050℃
温度下保温1‑
3h
，优选地，以3‑
5℃/min
的升温速率升温至
350℃
‑
1050℃
，随后于
350℃
‑
1050℃
温度下保温
1.5
‑
3h。
[0018]在本申请的一些实施例中，步骤
S1
中，所述干燥的温度为
50
‑
60℃
，优选为
55
‑
60℃。
[0019]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，在步骤
S1
制得的介孔碳化钼上附着掺杂有硫的镍材包括：
[0020]将镍源
、
硫源和甘油超声分散于水
‑
N,N
‑
二甲基甲酰胺混合溶剂中，得到混合液；
[0021]将介孔碳化钼置于混合液中进行水热反应，洗涤
、
干燥
。
[0022]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，所述镍源包括硫酸镍
、
醋酸镍或二者的混合物
。
[0023]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，所述硫源包括硫脲
、
硫化铵
、
硫代乙酰胺和硫代硫酸钠中的至少一种
。
[0024]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，所述镍源与硫源的质量比为2‑4：3‑5，优选为2‑3：3‑
5。
[0025]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，所述镍源与甘油的质量比为2‑4：
10
‑
15
，优选为3‑4：
10
‑
15。
[0026]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，所述水
‑
N,N
‑
二甲基甲酰胺混合溶剂中，水与
N,N
‑
二甲基甲酰胺的体积比为1‑3：1‑3，优选为1‑3：1‑
2。
[0027]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，所述水热反应的温度为
160
‑
200℃
，优选为
165
‑
200℃
；水热反应的时间为
10
‑
15h
，优选为
12
‑
15h。
[0028]在本申请的一些实施例中，步骤
S2
中，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种催化剂，其特征在于，所述催化剂包括介孔碳化钼及附着于所述介孔碳化钼上的掺杂有硫的镍材
。2.
根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述介孔碳化钼中掺杂有钴
。3.
根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述镍材中掺杂有氮
。4.
权利要求1‑3任一项所述催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1.
制备介孔碳化钼；
S2.
在步骤
S1
制得的介孔碳化钼上附着掺杂有硫的镍材
。5.
根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中，制备介孔碳化钼包括：混合钼源前驱体和介孔二氧化硅，随后置于预先排出空气并通入气态碳源的密封腔室内进行碳化，冷却后加入氢氟酸水溶液，洗涤后干燥
、
研磨
。6.
根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述钼源前驱体包括钼酸铵
、
钼酸钠或二者的混合物；和
/
或，步骤
S1
中，所述钼源前驱体与介孔二氧化硅的质量比为
0.4
‑
0.6
：1；和
/
或，步骤
S1
中，所述气态碳源包括甲烷
、
乙烯
、
乙炔
、
一氧化碳和二氧化碳中的至少一种；和
/
或，步骤
S1
中，所述碳化包括：以2‑
5℃/min
的升温速率升温至
300℃
‑
1050℃
，随后于
300℃
‑
1050℃
温度下保温1‑
3h
；和
/
或，步骤
S1
中，所述干燥的温度为
50
‑
60℃。7.
根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤
S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：周振声，王晓萌，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：上海莒纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：