一种电池级氢氧化锂重结晶工艺制造技术

本发明专利技术属于氢氧化锂重结晶技术领域，尤其涉及一种电池级氢氧化锂重结晶工艺，包括如下步骤：步骤一、制备预制混合液；步骤二、预制混合液除杂；步骤三、一次冷冻结晶；步骤四、冷冻液除杂；步骤五、二次冷冻结晶；步骤六、蒸发浓缩结晶；步骤七、蒸发浓缩重结晶。通过对预制混合液进行两次除杂和两次冷冻结晶，其中除杂和冷冻结晶交替进行，同时在冷冻结晶时是控制混合液的温度在一定时间内逐渐降温至目标零下温度进行结晶的，并非直接在目标零下温度直接进行结晶，并且两次除杂配合后续的两次蒸发浓缩结晶，能够大幅降低杂质残余，最终制备得到极少杂质的高品质的电池级氢氧化锂。极少杂质的高品质的电池级氢氧化锂。极少杂质的高品质的电池级氢氧化锂。

【技术实现步骤摘要】
一种电池级氢氧化锂重结晶工艺


[0001]本专利技术涉及氢氧化锂重结晶
，尤其涉及一种电池级氢氧化锂重结晶工艺。

技术介绍

[0002]氢氧化锂是作为三元正极材料的重要原料之一，并且氢氧化锂是碱性蓄电池电解质的添加剂，可增加电容量12％
‑
15％，提高使用寿命2
‑
3倍。新能源汽车的推广离不开锂离子电池技术的快速发展，三元层状复合正极材料因其良好的电化学性能成为一种极具发展前景的材料。电池级氢氧化锂是上述三元正极材料所使用的主要锂源。
[0003]电池级氢氧化锂目前主流的制备工艺大致为：先将硫酸锂溶液和氢氧化钠溶液混合得到混合液，然后对混合液在目标零下温度下直接进行冷冻结晶，分离出十水硫酸钠晶体和氢氧化锂冷冻液，最后再对氢氧化锂冷冻液进行蒸发浓缩结晶，得到电池级氢氧化锂。
[0004]然而，上述现有制备工艺制备的电池级氢氧化锂内部含有一定杂质，品质较差，无法满足高品质锂源的市场需要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种电池级氢氧化锂重结晶工艺，旨在解决
技术介绍
当中的至少一个技术问题。
[0006]本专利技术提供了如下技术方案：一种电池级氢氧化锂重结晶工艺，包括如下步骤：
[0007]步骤一、制备预制混合液：将氢氧化钠溶液和硫酸锂溶液按照氢氧化钠和硫酸锂的摩尔比为2:1
‑
1.1混合，获得预制混合液；
[0008]步骤二、预制混合液除杂：将步骤一中获得的预制混合液先通过超滤膜过滤除杂后，再利用树脂吸附除杂，获得除杂后的预制混合液；
[0009]步骤三、一次冷冻结晶：将步骤二中获得的除杂后的预制混合液在1
‑
2h内逐渐降温至零下15℃
‑
零下10℃，并在零下15℃
‑
零下10℃的温度下冷冻结晶1.5
‑
2.5h，然后对冷冻后的预制混合液进行固液分离，获得十水硫酸钠晶体和氢氧化锂冷冻液粗品；
[0010]步骤四、冷冻液除杂：将步骤三中获得的氢氧化锂冷冻液粗品加热至20
‑
30℃后，先通过超滤膜过滤除杂后，再利用树脂吸附除杂，获得除杂后的氢氧化锂溶液粗品；
[0011]步骤五、二次冷冻结晶：将步骤四中获得的除杂后的氢氧化锂溶液粗品在0.5
‑
1h内逐渐降温至零下15℃
‑
零下10℃，并在零下15℃
‑
零下10℃的温度下冷冻结晶1
‑
1.5h，然后对冷冻后的预制混合液进行固液分离，获得十水硫酸钠晶体和氢氧化锂冷冻液精品；
[0012]步骤六、蒸发浓缩结晶：将步骤五中获得的氢氧化锂冷冻液精品进行蒸发浓缩处理，然后经过固液分离获得氢氧化锂粗品；
[0013]步骤七、蒸发浓缩重结晶：将步骤六中获得的氢氧化锂粗品重溶解除杂，然后进行蒸发浓缩重结晶，固液分离获得电池级品质的氢氧化锂。
[0014]在一种可能的设计中，将步骤二中获得的除杂后的预制混合液在1
‑
2h内逐渐降温
至零下15℃
‑
零下10℃的步骤包括：
[0015]将步骤二中获得的除杂后的预制混合液先在1
‑
1.5h内以设定降温速度线性降温至零下5℃
‑
0℃，然后再在0.5
‑
1h内以设定降温幅度梯度降温至零下15℃
‑
零下10℃。
[0016]在一种可能的设计中，将步骤四中获得的除杂后的氢氧化锂溶液粗品在0.5
‑
1h内逐渐降温至零下15℃
‑
零下10℃的步骤包括：
[0017]将步骤四中获得的除杂后的氢氧化锂溶液粗品在0.5
‑
1h内以设定降温幅度梯度降温至零下15℃
‑
零下10℃。
[0018]在一种可能的设计中，所述步骤一中氢氧化钠溶液和硫酸锂溶液采用混合设备进行搅拌混合，所述混合设备对氢氧化钠溶液和硫酸锂溶液搅拌混合的时间设置为20
‑
40min，混合设备的转速设置为10r/s，当氢氧化钠溶液和硫酸锂溶液混合完成以后静置10
‑
20min。
[0019]在一种可能的设计中，步骤一中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为35
‑
42％，所述硫酸锂溶液的浓度为18
‑
23g/L。
[0020]在一种可能的设计中，所述步骤二中超滤膜的表面孔径为20
‑
40nm。
[0021]在一种可能的设计中，在所述步骤六当中，所述氢氧化锂冷冻液的浓缩倍数为1.6
‑
2倍。
[0022]在一种可能的设计中，在步骤七之后，还包括：
[0023]步骤八、氢氧化锂结晶粉碎：将步骤七中获得的电池级品质的氢氧化锂进行气流粉碎至平均粒径为10
‑
30um的微粉，获得粉碎后的电池级氢氧化锂；
[0024]步骤九、真空包装：将步骤八中获得的粉碎后的电池级氢氧化锂，采用自动真空包装机进行包装，然后将包装后的电池级氢氧化锂收纳存放。
[0025]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本专利技术。
[0026]综上所述，由于采用了上述技术，本专利技术的有益效果是：通过对预制混合液进行两次除杂和两次冷冻结晶，其中除杂和冷冻结晶交替进行，同时在冷冻结晶时是控制混合液的温度在一定时间内逐渐降温至目标零下温度进行结晶的，并非直接在目标零下温度直接进行结晶，这样能够使得十水硫酸钠的结晶更加充分，大大降低了电池级氢氧化锂内部硫酸钠成分残余，并且两次除杂配合后续的两次蒸发浓缩结晶，能够大幅降低其他杂质残余，最终制备得到极少杂质的高品质的电池级氢氧化锂。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例所提供的一种电池级氢氧化锂重结晶工艺的流程图；
具体实施方式
[0028]下面结合本专利技术实施例中的附图对本专利技术实施例进行描述。
[0029]在本专利技术实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语、“连接”、“安装”应做广义理解，例如，“连接”可以是可拆卸地连接，也可以是不可拆卸地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。此外“连通”可以是直接连通，也可以通过中间媒介间接连通。其中，“固定”是指彼此连接且连接后的相对位置关系不变。本专利技术实施
例中所提到的方位用语，例如，“内”、“外”、“顶”、“底”等，仅是参考附图的方向，因此，使用的方位用语是为了更好、更清楚地说明及理解本专利技术实施例，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术实施例的限制。
[0030]本专利技术实施例中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池级氢氧化锂重结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、制备预制混合液：将氢氧化钠溶液和硫酸锂溶液按照氢氧化钠和硫酸锂的摩尔比为2:1
‑
1.1混合，获得预制混合液；步骤二、预制混合液除杂：将步骤一中获得的预制混合液先通过超滤膜过滤除杂后，再利用树脂吸附除杂，获得除杂后的预制混合液；步骤三、一次冷冻结晶：将步骤二中获得的除杂后的预制混合液在1
‑
2h内逐渐降温至零下15℃
‑
零下10℃，并在零下15℃
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零下10℃的温度下冷冻结晶1.5
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2.5h，然后对冷冻后的预制混合液进行固液分离，获得十水硫酸钠晶体和氢氧化锂冷冻液粗品；步骤四、冷冻液除杂：将步骤三中获得的氢氧化锂冷冻液粗品加热至20
‑
30℃后，先通过超滤膜过滤除杂后，再利用树脂吸附除杂，获得除杂后的氢氧化锂溶液粗品；步骤五、二次冷冻结晶：将步骤四中获得的除杂后的氢氧化锂溶液粗品在0.5
‑
1h内逐渐降温至零下15℃
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零下10℃，并在零下15℃
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零下10℃的温度下冷冻结晶1
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1.5h，然后对冷冻后的预制混合液进行固液分离，获得十水硫酸钠晶体和氢氧化锂冷冻液精品；步骤六、蒸发浓缩结晶：将步骤五中获得的氢氧化锂冷冻液精品进行蒸发浓缩处理，然后经过固液分离获得氢氧化锂粗品；步骤七、蒸发浓缩重结晶：将步骤六中获得的氢氧化锂粗品重溶解除杂，然后进行蒸发浓缩重结晶，固液分离获得电池级品质的氢氧化锂。2.根据权利要求1所述的电池级氢氧化锂重结晶工艺，其特征在于，将步骤二中获得的除杂后的预制混合液在1
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2h内逐渐降温至零下15℃
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零下10℃的步骤包括：将步骤二中获得的除杂后的预制混合液先在1
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1.5h内以设定降温速度线性降温至零下5℃
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡简，贾贵斌，宋小鹏，彭荣，何冬梅，
申请(专利权)人：九江云威锂业有限公司，
类型：发明
国别省市：