二硫化钼颗粒和润滑组合物制造技术

二硫化钼颗粒具有二硫化钼的2H晶体结构和3R晶体结构，二硫化钼的晶相中的上述3R晶体结构的存在比为10％以上，上述3R晶体结构的微晶尺寸为1nm以上且150nm以下，所述3R晶体结构的微晶尺寸如下算出；利用由使用Cu

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】二硫化钼颗粒和润滑组合物


[0001]本专利技术涉及二硫化钼颗粒和润滑组合物。
[0002]本申请基于2021年3月24日在日本提出申请的日本特愿2021
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050478要求优先权，将其内容援引于此。

技术介绍

[0003]二硫化钼作为以汽车行业为中心的用于减少摩擦磨耗的润滑剂是已知的，尤其是已作为发动机油等液体系润滑剂在各个国家使用。已知以二硫化钼(MoS2)为代表的钼硫化物作为例如固体滑动构件和润滑脂中所包含的润滑剂的应用(参照专利文献1～3)。
[0004]研磨天然二硫化钼矿物而制作的廉价粉末为微米级尺寸，并且比重非常大，为5左右，因此有单位添加重量的效果小的缺点。而且，已知通常用作润滑剂的二硫化钼为六方晶固体润滑材料，作为晶体结构仅具有2H(六方晶)。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本特开2017
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115920号公报
[0008]专利文献2：日本特开2013
‑
144758号公报
[0009]专利文献3：日本专利第6614471号公报

技术实现思路

[0010]专利技术要解决的问题
[0011]对于本申请人独立开发品的纳米尺寸的二硫化钼颗粒，其晶体结构不仅具有2H，还具有罕见的3R(菱面体)结构。根据该技术，通过以本申请人所保有的技术“纳米尺寸的三氧化钼微粒”为原料制造二硫化钼颗粒，能够合成通过矿山品的粉碎或由通用三氧化钼的合成难以实现的“含有3R结构、纳米级别且具有有利于增大表面积的轻质性的二硫化钼”。
[0012]但是，该纳米尺寸的二硫化钼的实际半值宽度显著大于由粒径预测的XRD峰的半值宽度，因此尚未实现晶体状态、即微晶尺寸以及2H晶体结构和3R晶体结构的存在比等的定量。因此，存在如下问题：难以把握微晶尺寸和上述存在比是否会根据制造条件的不同而发生变化、进而是否会对应用评价中的摩擦特性造成影响。
[0013]本专利技术的目的在于，提供具有合适的颗粒尺寸和微晶尺寸、可以提高摩擦特性的二硫化钼颗粒和润滑组合物。
[0014]用于解决问题的方案
[0015]本专利技术人们着眼于上述二硫化钼颗粒制造时的加热条件进行了进一步分析，结果发现，(1)由于加热条件的变更而导致XRD峰强度、半值宽度发生变化，因此能够基于该变化来定量2H晶体结构和3R晶体结构的微晶尺寸、结晶度的变化，另外，(2)由于该加热条件而导致2H晶体结构与3R晶体结构的比率发生变化，对于该比率，可以使用能够考虑微晶尺寸的Rietveld分析软件(Malvern Panalytical公司制、HighScore Plus、以下称为“扩展型
Rietveld分析”)来定量，其结果是，(3)在利用油分散体系的摩擦试验中，摩擦系数会发生变化，因此通过定量该摩擦系数可提高摩擦特性。
[0016]另外，发现根据上述扩展型Rietveld分析的结果、加热条件，二硫化钼颗粒的2H晶体结构存在下述情况：由具有较小的微晶尺寸的一种晶相构成的情况；以及，由具有与上述一种晶相相比具有较大微晶尺寸的晶相(第1晶相)和与上述一种晶相相比具有更小微晶尺寸的低结晶相(第2晶相)构成的情况。
[0017]即，本专利技术提供以下的构成。
[0018][1]一种二硫化钼颗粒，其具有二硫化钼的2H晶体结构和3R晶体结构，
[0019]二硫化钼的晶相中的上述3R晶体结构的存在比为10％以上，
[0020]上述3R晶体结构的微晶尺寸为1nm以上且150nm以下，所述3R晶体结构的微晶尺寸如下算出；利用由使用Cu
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Kα射线作为X射线源的粉末X射线衍射(XRD)得到的谱图，基于分析式L＝Kλ/(βcosθ)，通过扩展型Rietveld分析而算出。
[0021](上述式中，K为依赖于XRD光学系统(入射侧和检测器侧)和设置的装置常数，L为微晶的大小[m]，λ为测定X射线波长[m]，β为半值宽度[rad]，θ为衍射线的布拉格角[rad]。)
[0022][2]根据上述[1]所述的二硫化钼颗粒，其中，通过扩展型Rietveld分析得到的上述3R晶体结构由下述晶相构成：由基于上述分析式算出的微晶尺寸为5nm以上且50nm以下的微晶构成的晶相。
[0023][3]根据上述[1]所述的二硫化钼颗粒，其中，通过扩展型Rietveld分析得到的上述2H晶体结构由下述晶相构成：由具有基于上述分析式算出的规定的微晶尺寸的微晶构成的一种晶相，
[0024]上述2H晶体结构的上述晶相的微晶尺寸为1nm以上且20nm以下。
[0025][4]根据上述[3]所述的二硫化钼颗粒，其中，使用由上述XRD得到的谱图通过扩展型Rietveld分析得到的上述2H晶体结构与上述3R晶体结构在晶相中的存在比为10：90～90：10。
[0026][5]根据上述[1]所述的二硫化钼颗粒，其中，通过扩展型Rietveld分析得到的上述2H晶体结构由下述晶相构成：由具有基于上述分析式算出的规定的微晶尺寸的微晶构成的第1晶相、和与上述第1晶相相比微晶尺寸小的第2晶相，
[0027]上述2H晶体结构的上述第2晶相的微晶尺寸为1nm以上且20nm以下。
[0028][6]根据上述[5]所述的二硫化钼颗粒，其中，使用由上述XRD得到的谱图通过扩展型Rietveld分析得到的上述2H晶体结构的上述第1晶相、上述3R晶体结构和上述2H晶体结构的上述第2晶相在晶相中的存在比为30～10：10～70：80～15。
[0029][7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的二硫化钼颗粒，其中，上述二硫化钼颗粒包含非晶相，上述二硫化钼颗粒的上述非晶相的存在比为5％以上。
[0030][8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的二硫化钼颗粒，其中，在由钼的K吸收端的扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱图得到的径向分布函数中，源自Mo
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S的峰强度I与源自Mo
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Mo的峰强度II之比(I/II)大于1.0。
[0031][9]根据上述[1]～[8]中任一项所述的二硫化钼颗粒，其中，通过动态光散射法求出的二硫化钼颗粒的中值粒径D
50
为10nm以上且1000nm以下。
[0032][10]根据上述[1]～[9]中任一项所述的二硫化钼颗粒，其中，通过BET法测定的上
述二硫化钼颗粒的比表面积为10m2/g以上。
[0033][11]一种润滑组合物，其含有：上述[1]～[10]中任一项所述的二硫化钼颗粒；由矿物油、合成油和部分合成油中的1种或多种构成的基础油；和分散剂等添加剂。
[0034][12]根据上述[11]所述的润滑组合物，其中，相对于上述润滑组合物的总质量100质量％，含有0.0001质量％以上且10质量％以下的上述二硫化钼颗粒。
[0035][13]根据上述[11本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种二硫化钼颗粒，其具有二硫化钼的2H晶体结构和3R晶体结构，二硫化钼的晶相中的所述3R晶体结构的存在比为10％以上，所述3R晶体结构的微晶尺寸为1nm以上且150nm以下，所述3R晶体结构的微晶尺寸如下算出；利用由使用Cu
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Kα射线作为X射线源的粉末X射线衍射(XRD)得到的谱图，基于分析式L＝Kλ/(βcosθ)，通过扩展型Rietveld分析而算出，所述式中，K为依赖于XRD光学系统(入射侧和检测器侧)和设置的装置常数，L为微晶的大小[m]，λ为测定X射线波长[m]，β为半值宽度[rad]，θ为衍射线的布拉格角[rad]。2.根据权利要求1所述的二硫化钼颗粒，其中，通过扩展型Rietveld分析得到的所述3R晶体结构由下述晶相构成：由基于所述分析式算出的微晶尺寸为5nm以上且50nm以下的微晶构成的晶相。3.根据权利要求1所述的二硫化钼颗粒，其中，通过扩展型Rietveld分析得到的所述2H晶体结构由下述晶相构成：由具有规定的微晶尺寸的微晶构成的一种晶相，所述2H晶体结构的所述晶相的微晶尺寸为1nm以上且20nm以下。4.根据权利要求3所述的二硫化钼颗粒，其中，使用由所述XRD得到的谱图通过扩展型Rietveld分析得到的所述2H晶体结构与所述3R晶体结构在晶相中的存在比为10：90～90：10。5.根据权利要求1所述的二硫化钼颗粒，其中，通过扩展型Rietveld分析得到的所述2H晶体结构由下述晶相构成：由具有规定的微晶尺寸的微晶构成的第1晶相、和与所述第1晶相相比微晶尺寸小的第2晶相，所述2H晶体结构的所述第2晶相的微晶尺寸为1nm以上且20nm以下。6.根据权利要求5所述的二硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：小池晃广，狩野佑介，
申请(专利权)人：DIC株式会社，
类型：发明
国别省市：