本发明专利技术属于晶体管领域，具体涉及一种大尺寸MoS2纳米片及其制备方法。该制备方法为：将钼源、硫源、表面活性剂混合，得到初混物；将初混物加水溶解，再进行反应，得到反应液；将反应液离心并弃去上清液，再加入无水乙醇二次离心清洗，再次弃去清液，得到沉淀物；将沉淀物烘干，得到纳米花状MoS2；将纳米花状MoS2煅烧，得到再生长纳米花状MoS2；将再生长纳米花状MoS2与无水乙醇混合进行超声，得到混合悬浊液；将混合悬浊液离心弃去沉淀即可。所述制备方法得到的大尺寸MoS2纳米片在制备的场效应晶体管中，其开关比、载流子迁移率等指标，均优于利用未经煅烧的MoS2纳米片制备的场效应晶体管。纳米片制备的场效应晶体管。纳米片制备的场效应晶体管。
【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸MoS2纳米片及其制备方法
[0001]本专利技术属于晶体管领域，具体涉及一种大尺寸MoS2纳米片及其制备方法。
技术介绍
[0002]半导体与我们的生活息息相关，被广泛应用于3C电子产品，如手机、电视、汽车零部件等，其中场效应晶体管是半导体器件中不可或缺的一部分。
[0003]由于目前场效应晶体管产业所遇到发热、尺寸极限等桎梏，极大地限制了场效应晶体管地工业管理应用，因此急需对其进行优化与改进。二硫化钼（MoS2）纳米片作为一种二维材料，具有独特的原子级厚度、柔性，显著的共振激子吸收、强激子结合能和高效的发光发射，较大的吸收系数，大表面积，溶液可加工性等特点，具有带隙可调的性质，极具发展潜力，被认为是新一代电子学和光电子学极具前景的候选者。
[0004]目前常见制备MoS2纳米片的方法中，直接利用MoS2块状或粉末进行液相超声剥离，制备时间长，设备要求高，且该工艺条件下得到的小尺寸MoS2纳米片居多，也阻碍了其在场效应晶体管中的应用。
[0005]即需重新探究大尺寸MoS2形成的控制工艺，也基于此，提出本专利技术技术方案。
技术实现思路
[0006]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种大尺寸（400nm以上）MoS2纳米片及其制备方法。所述制备方法主要通过水热法与高温煅烧相结合来制备。本专利技术的制备方法优化了液相剥离过程，提高了效率和成功率，同时还可以制备大尺寸的二硫化钼纳米片，并制备了场效应晶体管。该方法可以用于制备各种二维层状材料。
[0007]本专利技术提供了一种大尺寸MoS2纳米片的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（I）水热法工艺：（1）将钼源、硫源、表面活性剂混合，得到初混物；（2）将所述初混物加水溶解，再进行反应，得到反应液；（3）将所述反应液离心并弃去上清液，再加入无水乙醇二次离心清洗，再次弃去清液，得到沉淀物；（4）将所述沉淀物烘干，得到纳米花状MoS2；（II）煅烧再生长工艺：（5）将所述纳米花状MoS2在400~800℃真空条件下煅烧，得到再生长纳米花状MoS2；（III）液相超声剥离工艺：（6）将所述再生长纳米花状MoS2与溶剂混合进行超声，得到混合悬浊液；（7）将所述混合悬浊液离心弃去沉淀，即得到含大尺寸MoS2纳米片的上清液。
[0008]优选地，步骤（1）中，所述钼源为三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠、乙酸钼中的一种；和/或，所述硫源为硫氰酸铵、硫脲、硫代硫酸钠、L
‑
半胱氨酸、硫氰酸钾、硫氰酸钠中的一种；
和/或，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱中的一种。
[0009]优选地，步骤（1）中，所述钼源、硫源、表面活性剂的重量比为1:1.05~1.19:0.1。
[0010]优选地，步骤（2）中，所述反应的温度为200~220℃，反应的时间为22~24h。
[0011]优选地，步骤（3）中，所述离心和二次离心的转速为5900~6000r/min，时间为10~15min。
[0012]优选地，步骤（4）中，所述烘干的温度为60~65℃。
[0013]优选地，步骤（5）中，将所述纳米花状MoS2从室温下，以10~12℃/min的速率升温至400~800℃条件下煅烧并保温2~3h，完成后冷却即可得到再生长纳米花状MoS2。
[0014]优选地，步骤（6）中，所述溶剂为无水乙醇、二甲基亚砜、异丙醇、二甲基甲酰胺或去离子水中的一种。
[0015]优选地，步骤（7）中，所述离心的转速为3000~3200r/min，离心的时间为5~8min。
[0016]基于相同的技术构思，本专利技术的再一方案是提供一种由上述制备方法得到的大尺寸MoS2纳米片。
[0017]本专利技术的有益效果为：本专利技术所述的制备方法，依次采用水热法工艺、煅烧再生长工艺和液相超声剥离工艺，得到的大尺寸MoS2纳米片在制备的场效应晶体管中，其开关比、载流子迁移率等指标，均优于利用未经煅烧的MoS2纳米片制备的场效应晶体管，更具体的：本专利技术的研究表明，MoS2粉末在一定的温度下进行煅烧会经历再生长的过程，并且由于MoS2纳米片属于二维材料，表面存在较多不饱和键，具有活泼室温表面能，因此对MoS2纳米片进行煅烧会使其具有稳定的晶体结构，纳米片不断生长，从而得到大尺寸的MoS2纳米片。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1是未经煅烧的纳米花状MoS2的扫描电子显微镜（SEM）图。
[0020]图2是煅烧再生长工艺阶段，经400℃煅烧后纳米花状MoS2的扫描电子显微镜（SEM）图。
[0021]图3是煅烧再生长工艺阶段，经400℃煅烧后与未经煅烧的纳米花状MoS2的XRD对比图。
[0022]图4是煅烧再生长工艺阶段，经400℃煅烧后与未经煅烧的纳米花状MoS2的拉曼对比图。
[0023]图5是液相超声剥离工艺阶段，经400℃煅烧后与未经煅烧的MoS2纳米片的上清液紫外可见光镨对比图。
[0024]图6是液相超声剥离工艺阶段，经400℃煅烧后上清液涂覆成膜的XPS图。
[0025]图7是液相超声剥离工艺阶段，经400℃煅烧后与未煅烧的MoS2上清液滴涂于衬底
上的拉曼对比图。
[0026]图8是液相超声剥离工艺阶段，400℃煅烧后的MoS2上清液滴涂于衬底上的SEM图。
[0027]图9是400℃煅烧后MoS2场效应晶体管性能的转移曲线图。
[0028]图10是400℃煅烧后MoS2场效应晶体管性能的输出曲线图。
[0029]图11是煅烧再生长工艺阶段，经600℃煅烧后纳米花状MoS2的扫描电子显微镜（SEM）图。
[0030]图12是煅烧再生长工艺阶段，经600℃煅烧后与未经煅烧的纳米花状MoS2的XRD对比图。
[0031]图13是煅烧再生长工艺阶段，经600℃煅烧后与未经煅烧的纳米花状MoS2的拉曼对比图。
[0032]图14是液相超声剥离工艺阶段，经600℃煅烧后与未经煅烧的MoS2纳米片的上清液紫外可见光镨对比图。
[0033]图15是液相超声剥离工艺阶段，经600℃煅烧后上清液涂覆成膜的XPS图。
[0034]图16是液相超声剥离工艺阶段，经600℃煅烧后与未煅烧的MoS2上清液滴涂于衬底上的拉曼对比图。
[0035]图17是液相超声剥离工艺阶段，600℃煅烧后的MoS2上清液滴涂于衬底上的SEM图。
[0036]图18是600℃煅烧后MoS2场效应晶体管性能的转移曲线图。
[0037]图19是600℃煅烧后MoS2场效应晶体管性能的输本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种大尺寸MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（I）水热法工艺：（1）将钼源、硫源、表面活性剂混合，得到初混物；（2）将所述初混物加水溶解，再进行反应，得到反应液；（3）将所述反应液离心并弃去上清液，再加入无水乙醇二次离心清洗，再次弃去清液，得到沉淀物；（4）将所述沉淀物烘干，得到纳米花状MoS2；（II）煅烧再生长工艺：（5）将所述纳米花状MoS2在400~800℃真空条件下煅烧，得到再生长纳米花状MoS2；（III）液相超声剥离工艺：（6）将所述再生长纳米花状MoS2与溶剂混合进行超声，得到混合悬浊液；（7）将所述混合悬浊液离心弃去沉淀，即得到含大尺寸MoS2纳米片的上清液。2.根据权利要求1所述大尺寸MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钼源为三氧化钼、钼酸铵、钼酸钠、乙酸钼中的一种；和/或，所述硫源为硫氰酸铵、硫脲、硫代硫酸钠、L
‑
半胱氨酸、硫氰酸钾、硫氰酸钠中的一种；和/或，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基二甲基甜菜碱中的一种。3.根据权利要求1所述大尺寸MoS2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钼源、硫源、表...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯文然，张小可，李泳祺，苑仕炜，洪安妮，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。