一种介孔石榴状Bi4Ti3O制造技术

本发明专利技术公开了一种介孔石榴状Bi4Ti3O

【技术实现步骤摘要】
一种介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种铁电材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]煤、石油、天然气的持续利用和开发打破了自然界的碳循环，造成了严重的环境污染问题。开发利用高效和绿色环保的催化技术以缓解全球气候变暖问题成为迫切的需要。众多催化技术中，半导体光催化技术因其绿色能源而受到广泛研究，可将CO2还原为含碳燃料。然而较高的光生载流子复合率限制了其催化能力，无法满足实际应用。近年来，已有报道利用压电效应提高光生电荷分离效率，利用机械能诱导材料内部产生内建电场，驱使光生载流子做定向移动，促进光生载流子的分离，从而提高催化效率。然而机械能转换效率低则成了新的问题。因此探索合成具有高效载流子分离效率和能量转换效率的压电光催化剂具有重要意义。
[0003]众多铁电半导体材料如BaTiO3、Bi4Ti3O
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和LiNbO3等被报道展现出一定的光催化活性，同时也表现出良好的压电性能。为了进一步提高催化剂的电荷分离效率，研究者们提出了很多改性的方法，比如表面工程、异质结策略、助催化剂的负载等，都是以界面处形成局域电场驱使电荷做定向移动。同时反应活性位点也极大影响光催化反应活性，据报道，利用碳材料和铁电半导体混合能显著提高材料的光压电催化能力。然而，目前的报道大多都是简单的物理混合，不仅形貌不可控，往往伴随着比表面积低，吸附能力弱的缺点。因此，如何设计出比表面积大、活性位点丰富、具有较高的光压电性能的复合铁电材料，并将其应用于压电催化领域是十分有研究意义的。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对上述现有技术，提出一种介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料的制备方法及其应用，所制备得到的铁电材料比表面积大，孔径均匀，活性位点丰富，具有较高的光压电性能。
[0005]技术方案：一种介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料的制备方法，包括：
[0006]S1：制备介孔石榴状氮掺杂介孔碳球，包括：按化学计量比将模板、胺源和聚合引发剂加入去离子水中进行搅拌混合，将所得样品经管式炉碳化；将碳化产物利用碱溶液刻蚀，刻蚀产物经洗涤、离心、烘干得到介孔石榴状氮掺杂介孔碳球；
[0007]S2：利用所述介孔石榴状氮掺杂介孔碳球制备介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料，包括：按化学计量比将钛源、铋源分散在去离子水中，先后添加介孔石榴状氮掺杂介孔碳球和碱溶液并磁力搅拌均匀，将所得溶液倒进水热釜中加热反应，将反应产物经洗涤、离心、烘干得到所述介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料。
[0008]进一步的，所述步骤S1中，所述搅拌速率为1800
‑
2200r/min，管式炉加热温度为800
‑
1000℃。
[0009]进一步的，所述步骤S1中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钙溶液，浓度4
‑
6mol/L，刻蚀时间为12
‑
15h。
[0010]进一步的，所述步骤S2中，所述加热反应的温度为160～240℃，反应时间为12～48h。
[0011]所述制备方法制得的介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料在光压电催化中的应用。
[0012]进一步的，所述光压电催化包括催化CO2还原为CO、固氮合成氨、裂解水制氢、催化生成H2O2溶液、净化污染水。
[0013]有益效果：1、本专利技术制备的石榴状介孔Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料具有优异的压电光催化性能，尤其对CO2具有高效压电还原性能。
[0014]2、本专利技术通过溶剂热法合成的石榴状介孔Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料，成本低廉、无需复杂反应过程和试剂，反应物比表面积大，孔径均匀，活性位点丰富，具有较高的稳定性。
[0015]3、本专利技术首次利用碳球的均一介孔限域合成负载钛酸铋纳米颗粒，以形成石榴状的Bi4Ti3O
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@MNC，限制钛酸铋在合成过程中的团聚效应，阻碍其形成片状，均一的分散在碳球的内部和表面。
[0016]4、本专利技术使用碱溶液取代酸溶液蚀刻碳球，从而调整PH以便于第二步复合材料的形成，以达到精准调控合成的目的。
附图说明
[0017]图1为本专利技术制备方法流程图；
[0018]图2为实施例1、实施例8、实施例9所得铁电材料的XRD图谱；
[0019]图3为实施例1及对比例所得铁电材料的XRD图谱；
[0020]图4为实施例1及对比例所得铁电材料的SEM图像；
[0021]图5为实施例1及对比例所得铁电材料的CO2还原性能图；
[0022]图6为实施例1、实施例2、实施例3的步骤S1搅拌所得聚苯胺的形貌图；
[0023]图7为实施例1、实施例4、实施例5的步骤S1煅烧所得碳球的形貌图；
[0024]图8为实施例1、实施例6、实施例7的步骤S2最终所得复合材料的形貌图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图对本专利技术做更进一步的解释。
[0026]下述实施例及对比例的Bi4Ti3O
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@MNC、Bi4Ti3O
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+MNC、Bi4Ti3O
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的性能评价方法如下：
[0027]1.物相评价方法：
[0028]X射线衍射(XRD)：将制备的Bi4Ti3O
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@MNC、Bi4Ti3O
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+MNC、Bi4Ti3O
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材料在德国Bruker公司D8 Advance系列广角X射线衍射仪分析样品的晶体结构，扫描速度为5
°
/min，扫描范围为10
°
～80
°
。
[0029]2.微观形貌评价方法：
[0030]扫描电镜(SEM)：将制备的Bi4Ti3O
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@MNC、Bi4Ti3O
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+MNC、Bi4Ti3O
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材料在日本JEOL公司JSM
‑
IT300系列扫描电镜上测试，加速电压：5
‑
20kV。
[0031]3.CO2压电光还原性能评价方法：
[0032]以Bi4Ti3O
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@MNC压电光催化还原CO2反应为例，具体过程如下：首先在石英反应器
中加入100ml的去离子水，然后再加入10mg的Bi4Ti3O
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@MNC材料。将反应体系通过2XZ
‑
2B型旋片式真空泵抽真空30min，并填充纯CO2气体至常压，置于KQ
‑
400DE型数控超声波清洗器中，并在紫光光源下进行照射。CO2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料的制备方法，其特征在于，包括：S1：制备介孔石榴状氮掺杂介孔碳球，包括：按化学计量比将模板、胺源和聚合引发剂加入去离子水中进行搅拌混合，将所得样品经管式炉碳化；将碳化产物利用碱溶液刻蚀，刻蚀产物经洗涤、离心、烘干得到介孔石榴状氮掺杂介孔碳球；S2：利用所述介孔石榴状氮掺杂介孔碳球制备介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料，包括：按化学计量比将钛源、铋源分散在去离子水中，先后添加介孔石榴状氮掺杂介孔碳球和碱溶液并磁力搅拌均匀，将所得溶液倒进水热釜中加热反应，将反应产物经洗涤、离心、烘干得到所述介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料。2.根据权利要求1所述的介孔石榴状Bi4Ti3O
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@MNC铁电材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述搅拌速率为1800
‑
2200r/min，管式炉加热温度为800
‑
1000℃。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪鉴，倪敬仁，韩杰，张燕，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：