一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法，属于活性炭气凝胶材料技术领域。本发明专利技术以竹浆造纸工业中的竹浆黑液为原材料,制备具有高吸附性能的氮掺杂木质素活性炭气凝胶。通过酸析从竹浆黑液中提取出木质素；通过加入交联剂使木质素进行交联后，采用冷冻干燥技术制备气凝胶；对该气凝胶进行氮掺杂活化碳化处理成氮掺杂木质素活性炭气凝胶。通过本发明专利技术所制备出的氮掺杂木质素活性炭气凝胶材料具有高孔隙率和高吸附性能，并且制备流程简便，易应用与工业生产，具有显著的环保效益。该碳气凝胶的开发进一步扩展了氮掺杂木质素活性炭气凝胶在吸附领域的巨大潜力,对于竹浆黑液的回收利用具有重要意义。潜力,对于竹浆黑液的回收利用具有重要意义。潜力,对于竹浆黑液的回收利用具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及活性炭气凝胶材料
，尤其涉及一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法。

技术介绍

[0002]染料是人类社会发展中不可避免的工业废水污染物之一。其强烈的生理毒性可引起突变和致癌，对动物皮肤和呼吸系统造成损害，对肝、肾有不可逆的损害。然而，由于经济的发展，社会无法避免需要使用大量的染料。此外，染料在低浓度时呈现明显的颜色，这导致光合作用受损，降低了水生生物呼吸所需的溶解氧水平。吸附法具有操作简单、成本低的优点，在染料去除方面具有很大的潜力。
[0003]活性炭气凝胶因其丰富的多级孔结构在油水分离、污染物吸附和有毒有害气体吸附等领域具有广泛的应用。活性炭气凝胶具有高比表面积和孔隙率，并且在不经添加其他功能化材料的同时，具有高效的吸附性能，已成为一种新型的碳材料。
[0004]以竹浆黑液为原料制备功能化的活性炭气凝胶，符合可持续和绿色环保的发展理念。竹浆黑液是造纸工业中传统竹浆造纸工艺产生的废液。这些黑色液体存在于工业废水中，很容易释放到水圈中，影响水资源。竹浆黑液富含大量木质素，是制备氮掺杂木质素活性炭气凝胶原材料的优异来源。从竹浆黑液中提取木质素制备成木质素气凝胶，并进一步氮掺杂碳化活化制备成氮掺杂木质素活性炭气凝胶，不仅是实现竹浆黑液高值化利用的有效途径，并且在污染物或有毒有害气体吸附等领域具有潜在的应用价值。所制备的氮掺杂木质素活性炭气凝胶是一种新型活性炭气凝胶材料，具有密度低、连续孔结构、高比表面积和高孔容的优点，是一种优良的吸附剂材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、取竹浆黑液和水按照1：20～30质量比混合，通过酸溶液pH调节至3～4，搅拌直至木质素完全析出，将析出固体过滤并用水洗涤至中性并干燥，得到木质素；
[0008]S2、将S1中的木质素在碱性溶液中溶解，木质素的浓度为30～50wt％；通过交联剂交联，冷冻干燥得到木质素活性炭气凝胶；
[0009]S3、将S2中的木质素活性炭气凝胶在300～400℃下进行碳化，并加入活化剂和氮掺杂改性剂，在800～1000℃下高温活化，得到氮掺杂木质素活性炭气凝胶。
[0010]本专利技术一个较佳实施例中，在所述S1中，所述酸溶液为硫酸、盐酸中的一种，处理时间为2～3h，处理温度40～60℃。
[0011]本专利技术一个较佳实施例中，在所述S2中，碱性溶液为浓度为5～10wt％的氢氧化
钾。
[0012]本专利技术一个较佳实施例中，所述交联剂为马来酸酐、N,N～亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种，浓度为8～15wt％；交联温度为30～60℃，交联时间为8～24h。
[0013]本专利技术一个较佳实施例中，在S2中，将水凝胶在水中浸渍除去NaOH和部分未交联的木质素，并在低于
‑
30℃下冷冻干燥。
[0014]本专利技术一个较佳实施例中，碳化时间为0.5～2h。
[0015]本专利技术一个较佳实施例中，所述活化剂为KOH、NaOH、K2CO3、H3PO4、H2SO4、ZnCl2、KCl和FeCl3中的一种，所述氮掺杂改性剂为尿素和三聚氰胺中的一种。
[0016]本专利技术一个较佳实施例中，在所述S3中，碳化的木质素活性炭气凝胶、活化剂和掺杂改性剂的质量比为1:3
‑
10:1
‑
5。
[0017]本专利技术一个较佳实施例中，所述活化是在氮气或氩气气氛中进行，所述活化升温速率为2～10min/℃。
[0018]本专利技术提供了一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶，采用上述所述的制备方法制备，所述氮掺杂木质素活性炭气凝的密度为10～40mg/cm3，比表面积为1700～2700m2/g，对孔雀石绿的吸附性能为2600～3500mg/g。
[0019]本专利技术解决了
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术具备以下有益效果：
[0020](1)本专利技术通过酸析从竹浆黑液中提取出木质素，并加入交联剂使木质素进行交联后，采用冷冻干燥技术制备气凝胶；对该气凝胶进行氮掺杂活化碳化处理成氮掺杂木质素活性炭气凝胶。通过本专利技术所制备出的氮掺杂木质素活性炭气凝胶材料具有高孔隙率和高吸附性能，并且制备流程简便,易应用与工业生产，具有显著的环保效益。该碳气凝胶的开发进一步扩展了氮掺杂木质素活性炭气凝胶在吸附领域的巨大潜力。
[0021](2)本专利技术中以竹浆造纸工业中的竹浆黑液为原料，木质素本身富含
‑
OH、
‑
COOH等官能团，制备成的活性炭材料含有更多的表面含氧官能团具有更优异的吸附性能，对于竹浆黑液的回收利用具有重要意义。
[0022](3)本专利技术中木质素活性炭气凝胶在300～400℃下进行碳化，较低的碳化温度有助于生成细小且相对均匀的孔隙，提高木质素活性炭气凝胶的孔隙度和表面积；使木质素活性炭气凝胶的热解产物中保留部分官能团，如
‑
OH、
‑
COOH，这些官能团能够提供不同的化学反应位点，有助于吸附特定分子的能力，相对于较高温度的碳化过程，选择较低温度进行碳化节省能源成本和减少碳化过程中可能产生的副产物。
[0023](4)本专利技术碳化的木质素活性炭气凝胶、活化剂和掺杂改性剂在800～1000℃下高温活化，改变其孔隙结构和表面化学性质，高温活化可以进一步增加碳化后木质素活性炭气凝胶的孔隙度、扩大孔隙尺寸，并增加表面上的官能团或活性位点，进而进一步提高木质素活性炭气凝胶的吸附能力。
[0024](5)本专利技术中木质素活性炭气凝胶具有丰富的三维孔洞结构和比表面积，增强了对污染物的吸附活性位点；通过对木质素活性炭气凝胶进行氮掺杂，有效增加其表面碱性官能团，促进其对阳离子染料的吸附性能。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
[0026]图1为本专利技术实施例1所制备的氮掺杂木质素活性炭气凝胶的扫描电镜图；
[0027]图2为本专利技术实施例1所制备的氮掺杂木质素活性炭气凝胶对MG的吸附动力学进行伪一阶和伪二阶动力学模型的拟合；
[0028]图3为本专利技术实施例1所制备的氮掺杂木质素活性炭气凝胶的对孔雀石绿的吸附性能图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取竹浆黑液和水按照1：20～30质量比混合，通过酸溶液pH调节至3～4，搅拌直至木质素完全析出，将析出固体过滤并用水洗涤至中性并干燥，得到木质素；S2、将S1中的木质素在碱性溶液中溶解，木质素的浓度为30～50wt％；通过交联剂交联，冷冻干燥得到木质素活性炭气凝胶；S3、将S2中的木质素活性炭气凝胶在300～400℃下进行碳化，并加入活化剂和氮掺杂改性剂，在800～1000℃下高温活化，得到氮掺杂木质素活性炭气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法，其特征在于：在所述S1中，所述酸溶液为硫酸、盐酸中的一种，处理时间为2～3h，处理温度40～60℃。3.根据权利要求1所述的一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法，其特征在于：在所述S2中，碱性溶液为浓度为5～10wt％的氢氧化钾。4.根据权利要求1所述的一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法，其特征在于：所述交联剂为马来酸酐、N,N～亚甲基双丙烯酰胺和聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种，浓度为8～15wt％；交联温度为30～60℃，交联时间为8～24h。5.根据权利要求1所述的一种竹浆黑液衍生氮掺杂木质素活性炭气凝胶制备方法，其特征在于：在...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭荣辉，杨梦圆，代兰玲，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：