一种高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，将浸渍沥青加入到真空蒸馏釜中，通入氮气并加热，待浸渍沥青溶化后进行搅拌，在300～380℃温度下热聚合反应0～8h，然后再进行真空蒸馏，最终获得高软化点低喹啉不溶物的煤沥青。本发明专利技术制备的煤沥青软化点高、喹啉不溶物低、无中间相，用作耐火材料结合剂时，可提高制品耐压强度、抗折强度、抗氧化性、抗热震性；也可用作负极材料包覆剂、中间相炭微球、纺丝沥青等高端炭材料的原料。纺丝沥青等高端炭材料的原料。纺丝沥青等高端炭材料的原料。

【技术实现步骤摘要】
一种高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法


[0001]本专利技术属于煤化工领域，尤其涉及一种高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法。

技术介绍

[0002]由于高软化点煤沥青具有优越的抗高温性能，因此得到了广泛应用。高软化点煤沥青的制备方法有高温热聚合法、化学催化法、空气氧化法、真空闪蒸法等。通常，随着沥青软化点的提高，喹啉不溶物(QI)也相应增加很多，过高的喹啉不溶物会严重影响煤沥青的使用性能。高QI煤沥青用于炭质耐火材料结合剂，碳化时易生成镶嵌型的中间相，影响耐火材料的抗氧化性能；高QI煤沥青用于锂电池负极材料包覆剂，包覆层易脱落破坏，影响负极材料的整体性能，因此市场上迫切需要高软化点低喹啉不溶物的煤沥青。
[0003]现有技术中也有涉及煤沥青的研究：
[0004]申请号201210234655.6公开了一种高软化点煤沥青的生产方法:
⑴
将低QI净化煤沥青加入到搅拌釜中，并连续不断地通入空气，在通气过程中进行搅拌，在200～300℃条件下进行空气氧化，氧化时间为4～12h；
⑵
将氧化后沥青加入到薄膜蒸发器中，在300～350℃、真空负压0.05～0.099MPa条件下进行薄膜蒸馏，脱除轻组分，然后进行蒸馏处理，蒸馏1～4h后得到高软化点沥青，软化点270～290℃，QI≤25％。
[0005]申请号201210541359.0公开了一种高软化点煤沥青的生产方法，包括如下步骤：将中温煤沥青直接加入搅拌反应釜中，持续通入空气、空气
‑
氮气混合气体或氮气
‑
氧气混合气体，以15～25℃/min，加热升温至200～210℃，保温0.5～1.5h，然后以5～10℃/min，升温至330～340℃，保温1～20h后，即得高软化点煤沥青，软化点260～280℃，喹啉不溶物30
±
5％。
[0006]申请号201210205582.8公开了一种低QI煤沥青的生产方法，主要包括以下步骤：
⑴
通过循环泵把中温沥青循环加入到分子蒸馏器中；
⑵
分子蒸馏器在真空负压为0.01～0.1MPa、蒸馏初始温度130～180℃、蒸馏与冷凝温差40～80℃条件下进行蒸馏，在蒸馏过程中不断升温，当蒸馏温度上升至310～380℃，蒸馏停止，完成低QI煤沥青的生产，软化点80～120℃，QI≤0.3％。
[0007]申请号201610765770.4公开了一种高结焦值低喹啉不溶物的煤沥青的生产方法：以高纯度浸渍剂沥青为原料，先通过自清洁反应器，在280～300℃下充分反应，通空气氧化；再经过薄膜蒸发器，在260～300℃下脱挥发分，即得。软化点为115～125℃，喹啉不溶物0.5％～2％。
[0008]申请号201510972599.X公开了一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：(1)将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，同时进行搅拌，在180～330℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10～30h；(2)将步骤1所得氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在320～360℃、真空负压在0.02MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，软化点为250～300℃，喹啉
不溶物≤28％。
[0009]申请号201010175665.8公开了一种以煤沥青为原料的超高温沥青的制造方法。该方法依次经过以下步骤：a.将保温在180℃的中温液态煤沥青原料以每小时13～15℃的速度均匀升温，釜内温度升至250℃时开启搅拌设备搅拌；b.当釜内温度升至320℃时，作氧化反应，待馏出量稳定后进行减压蒸馏；c.当釜内温度升至375
±
5℃时，停止升温并保持温度，开始进行取样和软化点分析，直至软化点满足产品要求并且总的氧化反应时间达到5～10小时，停止加热、停止进气、停止抽真空，出料冷却至常温，软化点大于250℃，QI小于50％。
[0010]但是以上专利制得的产品要么软化点偏低，要么喹啉不溶物过高，不能同时满足高软化点低喹啉不溶物的要求。
[0011]赖仕杰等研究了以低QI的煤焦油软沥青(QI＜0.1％)为原料，采用空气氧化热聚合法制备浸渍剂沥青，反应温度240～260℃，反应时间3～4h，空气流量0.4～0.5L/min，制得的浸渍沥青软化点95～110℃，QI＜0.2％；但同样该文献制得的产品软化点也偏低。
[0012]鉴于此，亟待研发一种高软化点、低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法。

技术实现思路

[0013]针对现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，通过将浸渍沥青加热聚合，再通过真空蒸馏，从而获得软化点达到150～200℃、喹啉不溶物≤10％的煤沥青。
[0014]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0015]本专利技术提供了一种高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，将浸渍沥青加入到真空蒸馏釜中，通入氮气并加热，待浸渍沥青溶化后进行搅拌，在300～380℃温度下热聚合反应0～8h，然后再进行真空蒸馏，最终获得高软化点低喹啉不溶物的煤沥青。
[0016]优选地，所述浸渍沥青的软化点为80～95℃，喹啉不溶物≤1％。
[0017]优选地，所述热聚合反应过程中，每千克浸渍沥青通入氮气的流量为0～100L/h。
[0018]优选地，所述真空蒸馏过程中，将热聚合反应后的沥青在0～10kPa的绝对压力下真空蒸馏2～12h。
[0019]优选地，所述高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的软化点为150～200℃，喹啉不溶物≤10％。
[0020]本专利技术所提供的高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，具有以下有益效果：
[0021]1、本专利技术的高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，通过将浸渍沥青加热聚合，再通过真空蒸馏，从而获得软化点达到150～200℃、喹啉不溶物≤10％的煤沥青；
[0022]2、本专利技术的高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，由于反应温度低并采用真空蒸馏，能耗较低，且不生成中间相；生产过程中无需添加交联剂、催化剂等化学试剂，操作简便；在真空蒸馏过程中通入适量氮气，相较空气氧化法，安全性提高且易于控制；
[0023]3、本专利技术的高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，制备的沥青产品软化点高、喹啉不溶物低、无中间相，用作耐火材料结合剂时，可提高制品耐压强度、抗折强度、抗氧化性、抗热震性；也可用作负极材料包覆剂、中间相炭微球、纺丝沥青等高端炭材料的原
料。
附图说明
[0024]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0025]图1为高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0026]为了能更好地理解本专利技术的上述技术方案，下面结合实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，其特征在于，将浸渍沥青加入到真空蒸馏釜中，通入氮气并加热，待浸渍沥青溶化后进行搅拌，在300～380℃温度下热聚合反应0～8h，然后再进行真空蒸馏，最终获得高软化点低喹啉不溶物的煤沥青。2.根据权利要求1所述的高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方法，其特征在于，所述浸渍沥青的软化点为80～95℃，喹啉不溶物≤1％。3.根据权利要求1所述的高软化点低喹啉不溶物的煤沥青的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏鸿，章真杰，杜亚平，吴强，吕正军，
申请(专利权)人：宝武碳业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：