一种钽电容器阴极及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钽电容器阴极及其制备方法，属于电容器技术领域，制备方法包括：配制5～7组比重为1.0g/cm3～2.0g/cm3的硝酸锰溶液，每组硝酸锰溶液比重均不相同，其中比重为1.0g/cm3～1.4g/cm3的硝酸锰溶液添加有催化剂和分散剂，比重为1.5g/cm3～2.0g/cm3的硝酸锰溶液添加有催化剂；配制内含两种粒径二氧化锰粉的二氧化锰强化处理液；将阳极氧化后的阳极芯块浸渍、热分解于每组硝酸锰溶液中1～4次，浸渍、热分解二氧化锰强化处理液1～3次，再浸渍、热解于不同比重的硝酸锰溶液中，即得；本发明专利技术方法提高了电容器二氧化锰填充率和容量达到率，降低了阳极芯块孔隙率，提高了阴极层致密度，增强了电容器抵御湿热应力的能力。增强了电容器抵御湿热应力的能力。增强了电容器抵御湿热应力的能力。

【技术实现步骤摘要】
一种钽电容器阴极及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电容器
，具体而言，涉及一种钽电容器阴极及其制备方法。

技术介绍

[0002]片式固体电解质钽电容器具有高可靠、高稳定、高容积效率和低泄漏电流等优异性能，能够在其它电容器所不能承受的严酷环境下正常工作，如高温高湿环境(如85℃/85％RH)。然而，近年来随着应用数量增多和应用环境愈加严酷(如95℃/95％RH)，片式固体电解质钽电容器在高温高湿环境应用中的失效逐渐增多。
[0003]片式固体电解质钽电容器采用环氧树脂作为封装材料，受到封装结构和封装材料自身结构特点的限制，片式固体电解质钽电容器是一种非密封结构。当片式固体电解质钽电容器在高温高湿环境中使用时，环境中的水汽分子不可避免地侵入电容器内部；电容器内部阳极芯块孔隙越多，水汽分子就越容易侵入，侵入的水汽分子当量也就越多。当水汽分子中的杂质离子与阳极钽芯氧化膜连通形成高电导漏电流通道时，电容器的耐压性能降低并不断劣化，最终击穿失效。同时，由于水汽的侵入，电容器参数飘逸而导致整机系统性能劣化。有鉴于此，国内外钽电容器制造商开展了诸如提高二氧化锰填充率和设置防潮阻挡层等增强片式固体电解质钽电容器湿热环境稳定性的技术研究，这些技术的实施，在一定程度上改善了片式固体电解质钽电容器在湿热环境中的性能稳定性。但考虑到被膜是固体电解质钽电容器二氧化锰阴极的制备过程，是将阳极氧化后的阳极芯块浸入硝酸锰溶液，然后在水汽环境中高温热分解生成二氧化锰的过程。由于阳极芯块海绵状微孔结构，硝酸锰的热分解发生在狭小的通道中，同时受到高加热速率和短热解周期等因素的限制，这在物理和化学上都限制了二氧化锰在介电膜上的结晶覆盖。这些限制导致硝酸锰快速热解生成的二氧化锰晶粒尺寸不均匀，较大尺寸的晶粒封闭芯块内部的部分微孔，致使后续硝酸锰溶液难以渗透到微孔内部，从而导致钽电容器阳极芯块内部存在大量的微小孔隙，这些孔隙足以让水汽分子渗入。近年来，随着片式固体电解质钽电容器尺寸的进一步缩小和超高比容钽粉的应用，该问题越发突显，具体表现就是电容器的容量达到率低，湿热环境性能参数变化率高。因此，现在技术中缺乏一种用于湿热环境的钽电容器阴极及其制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种钽电容器阴极及其制备方法。
[0005]具体是通过以下技术方案来实现的：
[0006]本专利技术的第一目的是提供一种钽电容器阴极的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)配制5～7组比重为1.0g/cm3～2.0g/cm3的硝酸锰溶液，每组硝酸锰溶液的比重均不相同，其中有3～4组硝酸锰溶液的比重为1.0g/cm3～1.4g/cm3，且在比重为1.0g/cm3～1.4g/cm3的硝酸锰溶液中添加催化剂和分散剂；有2～3组硝酸锰溶液的比重为1.5g/cm3～2.0g/cm3，且在比重为1.5g/cm3～2.0g/cm3的硝酸锰溶液中添加有催化剂；
[0008]进一步地，所述比重为1.0g/cm3～1.4g/cm3的硝酸锰溶液中催化剂添加量为1wt％
～5wt％，分散剂添加量为0.1wt％～2wt％；所述比重为1.5g/cm3～2g/cm3的硝酸锰溶液中催化剂添加量为2wt％～4wt％。
[0009]进一步地，所述催化剂为乙酸锰；所述分散剂为萘磺酸盐，进一步优选为萘磺酸钠。
[0010](2)配制内含两种粒径二氧化锰粉且比重为1.7g/cm3～2.4g/cm3的二氧化锰强化处理液；
[0011]进一步地，所述二氧化锰强化处理液由比重为1.45g/cm3～1.55g/cm3的硝酸锰溶液、二氧化锰粉和气相二氧化硅组成，其中硝酸锰质量百分比为50％～60％，二氧化锰粉质量百分比为35％～48％，气相二氧化硅质量百分比为2％～5％。
[0012]进一步地，所述二氧化锰粉按质量百分数占比计由D50为3μm～5μm的二氧化锰颗粒60wt％～90wt％和D50为8μm～15μm的二氧化锰颗粒10wt％～40wt％的比例混合而成。
[0013](3)将阳极氧化后的阳极芯块浸渍于步骤(1)配制的硝酸锰溶液中，然后在水汽环境下，在温度为250℃～300℃的被膜炉中热分解，每组硝酸锰溶液重复浸渍、热分解循环1～4次；
[0014](4)将步骤(3)得到的阳极芯块浸入二氧化锰强化处理液中30S～60S，然后放入温度为50～70℃的烘箱中恒温10min～50min，然后升温90～120℃恒温保持10～30min，然后放入温度为250℃～270℃的被膜炉中热分解，重复该过程1～3次；
[0015](5)选择按步骤(1)方法配制且将比重在1.5g/cm3～1.8g/cm3范围内的硝酸锰溶液，并将步骤(4)热分解的阳极芯块浸渍于该硝酸锰溶液中，然后在温度为220℃～250℃的被膜炉中热分解，重复浸渍、热分解循环1～3次；
[0016](6)选择按步骤(1)方法配制且将比重在1.2g/cm3～1.4g/cm3范围内的硝酸锰溶液，将步骤(5)热分解的阳极芯块浸渍于该硝酸锰溶液中，然后在温度为220℃～250℃的被膜炉中热分解，重复浸渍、热分解循环1～2次；
[0017](7)在步骤(6)得到阳极芯块表面依次涂覆石墨和银浆层，然后进行装配和封装得到固体电解质钽电容器。
[0018]本专利技术的第二目的是提供由上述方法制备的钽电容器阴极。
[0019]有益效果：
[0020]本专利技术方法提高了电容器二氧化锰填充率和容量达到率，降低了阳极芯块孔隙率，提高了阴极层致密度，增强了电容器抵御湿热应力的能力，从而提高了固体电解质钽电容器在湿热环境中的性能稳定性和使用可靠性
[0021]本专利技术在硝酸锰溶液中添加分散剂，可使硝酸锰溶液在介质膜表面均匀地铺展开，通过乙酸锰催化剂使硝酸锰热分解生成的二氧化锰晶粒尺寸细小均匀，分散剂和催化剂的联合应用使热分解的二氧化锰晶粒能够均匀、充分地附着在介质膜表面并充分填充阳极芯块内部孔隙。
[0022]本专利技术在强化处理液中添加两种粒径的二氧化锰粉，使生成的二氧化锰阴极强化层致密均匀，且表面具有合适的粗糙度，从而使得二氧化锰层间结合紧密。若本专利技术仅采用细粒径的二氧化锰粉强化处理液，会导致生成的二氧化锰强化层表面粗糙度低，二氧化锰层间的结合强度不够，电容器结构稳定性差；而仅采用粗粒径的二氧化锰粉强化处理液，会导致生成的二氧化锰强化层内存在大量微孔洞，从而使得钽电容器在湿热环境中的应用性
能下降。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0024]图1为本专利技术制得的介质膜表面二氧化锰阴极层SEM扫描图；
[0025]图2为传统方法制得的介质膜表面二氧化锰阴极层S本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钽电容器阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制5～7组比重为1.0g/cm3～2.0g/cm3的硝酸锰溶液，每组硝酸锰溶液的比重均不相同，其中有3～4组硝酸锰溶液的比重为1.0g/cm3～1.4g/cm3，且在比重为1.0g/cm3～1.4g/cm3的硝酸锰溶液中添加催化剂和分散剂；有2～3组硝酸锰溶液的比重为1.5g/cm3～2.0g/cm3，且在比重为1.5g/cm3～2.0g/cm3的硝酸锰溶液中添加有催化剂；(2)配制内含两种粒径二氧化锰粉且比重为1.7g/cm3～2.4g/cm3的二氧化锰强化处理液；(3)将阳极氧化后的阳极芯块浸渍于步骤(1)制备的硝酸锰溶液中，然后在水汽环境下，在温度为250℃～300℃的被膜炉中热分解，每组硝酸锰溶液重复浸渍、热分解循环1～4次；(4)将步骤(3)得到的阳极芯块浸入二氧化锰强化处理液中30S～60S，然后放入温度为50～70℃的烘箱中恒温10min～50min，然后升温90～120℃恒温保持10～30min，然后放入温度为250℃～270℃的被膜炉中热分解，重复该过程1～3次；(5)选择按步骤(1)方法配制且将比重在1.5g/cm3～1.8g/cm3范围内的硝酸锰溶液，并将步骤(4)热分解的阳极芯块浸渍于该硝酸锰溶液中，然后在温度为220℃～250℃的被膜炉中热分解，重复浸渍、热分解循环1～3次；(6)选择按步骤(1)方法配制且将比重在1.2g/cm3～1.4g/cm3范围内的硝酸锰溶液，将步骤(5)热分解的阳极芯块浸渍于该硝酸锰溶液中，然后在温度为220℃～250℃的被膜炉中热分解，重复浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：田超，王鹏飞，王凤华，刘开文，杨京艳，
申请(专利权)人：中国振华集团新云电子元器件有限责任公司国营第四三二六厂，
类型：发明
国别省市：