一种无卤阻燃树脂复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无卤阻燃树脂复合材料及其制备方法，包含以下原料：树脂、功能阻燃剂、固化剂。与现有技术相比，本发明专利技术制备的无卤阻燃树脂复合材料采用功能阻燃剂，相比传统的卤系阻燃剂，具有较好的阻燃和抗紫外性能，功能阻燃剂具有更低的烟雾密度、更小的毒性以及更好的环保性和生物相容性等优点，可以更好地满足环保要求。满足环保要求。

【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃树脂复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及一种无卤阻燃树脂复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]无卤阻燃树脂复合材料是一种环保型新材料，已经得到广泛应用。目前，市场上已经有多种无卤阻燃树脂复合材料及其制备方法，以下是其中一些常见的技术：氧化石墨烯/聚苯乙烯复合材料，该复合材料使用氧化石墨烯和聚苯乙烯作为主要原料，通过高剪切力剪切混合后得到。该复合材料具有良好的阻燃性能和机械性能。聚丙烯/无机阻燃剂/纳米氢氧化铝复合材料，该复合材料使用聚丙烯作为基础材料，无机阻燃剂和纳米氢氧化铝作为填料，通过熔融共混制备得到。该复合材料具有良好的阻燃性能和热稳定性。聚酰亚胺/氧化铝/磷酸铵复合材料，该复合材料使用聚酰亚胺作为基础材料，氧化铝和磷酸铵作为填料，通过溶液法制备得到。该复合材料具有良好的阻燃性能和加工性能。环氧树脂/膨胀型无机阻燃剂复合材料，该复合材料使用环氧树脂作为基础材料，膨胀型无机阻燃剂作为填料，通过热固化制备得到。该复合材料具有良好的阻燃性能和机械性能。
[0003]尽管现有技术的无卤阻燃树脂复合材料已经取得了很大的进展，但仍然存在一些缺点，主要包括以下几个方面：阻燃效果有限，一些无卤阻燃树脂复合材料在高温条件下的阻燃效果并不理想，容易发生燃烧。机械性能差，一些无卤阻燃树脂复合材料的机械性能较差，容易发生开裂、变形等问题，不适用于某些强度要求较高的场合。不具有抗紫外的效果。本专利技术进一步研究和改进现有技术，提高无卤阻燃树脂复合材料的性能，并降低生产成本，以满足不同应用领域的需求。
[0004]专利技术授权专利CN109438925 B公开了一种本征型无卤低烟阻燃环氧树脂复合材料的制备方法，先用有机膦酸与金属氢氧化物接枝反应，再与三聚氰胺反应，一部分膦酸未反应的羟基与三聚氰胺发生反应，从而将三聚氰胺接枝到金属氢氧化物表面，同时在金属氢氧化物表面引入了阻燃元素P与N，制得纳米级功能化无卤低烟阻燃剂，然后与环氧树脂交联反应制得本征型无卤低烟阻燃环氧树脂复合材料。无卤低烟阻燃剂提高其在环氧树脂中的分散性和相容性；既能起到阻燃环氧树脂的作用，又能起到抑烟的效果，同时提高了环氧树脂的力学性能，可广泛的应用于交通工具、航空航天、建筑设施、电子电器及化学工业等领域。但是该专利技术制备的无卤低烟阻燃环氧树脂复合材料阻燃效果不理想，存在抗紫外性能差的缺点。

技术实现思路

[0005]有鉴于现有技术中无卤阻燃树脂复合材料存在阻燃效果不理想、抗紫外性能差的缺点，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种抗紫外和阻燃效果好的无卤阻燃树脂复合材料及其制备方法。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0007]一种无卤阻燃树脂复合材料，包含以下原料：树脂、功能阻燃剂、固化剂。
[0008]优选的，所述无卤阻燃树脂复合材料，包含以下重量份原料：树脂80～120份、功能阻燃剂8～12份、固化剂1～5份。
[0009]所述树脂为双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛树脂、聚酰胺树脂、双环戊二烯环氧树脂中的至少一种。
[0010]所述固化剂为马来酸酐、N
‑
羟乙基间苯二胺、N
‑
羟丙基间苯二胺、二甲基琥珀酸酐、2
‑
甲基丙酸酐、2
‑
亚甲基丁二酸酐、2,2
‑
二甲基戊酸酐或四氟邻苯二甲酸酐、二乙烯三胺、氰尿酸中的至少一种。
[0011]所述功能阻燃剂的制备方法如下，以重量份计：
[0012]S1、将1～3份六苯氧基环三磷腈加入到20～30份四氢呋喃中，100～500rpm搅拌1～3h，然后加入5～10份碳酸钾，100～300rpm搅拌5～15min，再加入60～80份四氢呋喃和3～7份对羟基苯甲酸甲酯，将温度升高至40～60℃回流8～15h，真空抽提得到滤液，然后50～70℃、40～80rpm旋转蒸发至滤液中刚形成沉淀，加入80～120份无水甲醇，超声，然后0.01～0.03MPa减压过滤收集沉淀，用甲醇洗涤1～5次，在50～70℃烘箱中干燥5～10h，得到中间产物；
[0013]S2、将0.5～2份步骤S1制备的中间产物加入到20～30份四氢呋喃中，然后加入15～25份3～8mol/L氢氧化钠水溶液，加热回流，70～90℃蒸发0.5～2h，用1～3mol/L盐酸调节pH至1～2，8000～15000rpm离心得到固体，分别用水、乙醇和甲醇洗涤1～3次，在50～70℃干燥5～15h，得到预处理物；
[0014]S3、将0.1～0.3份步骤S2制备的预处理物和0.05～0.2份功能剂加入到3～5份N,N
‑
二甲基乙酰胺和0.5～2份水的混合物中，然后加入金属化合物，100～500rpm搅拌1～5h，然后在100～130℃下反应24～96h，冷却至室温后，得到功能阻燃剂。
[0015]所述步骤S1中超声时间为5～15min，超声功率为100～400W、超声频率为40～60kHz。
[0016]所述步骤S2中加热回流温度为50～70℃，加热回流时间为1～5h。
[0017]所述步骤S3中金属化合物为氢氧化锌和氢氧化锂按照质量比8～12：1组合而成。
[0018]所述功能剂的制备方法如下，以重量份计：
[0019]将10～20份2
‑
氨基
‑5‑
硝基
‑4‑
甲基
‑
1,3
‑
噻唑加入到170～180份无水乙醇中100～500rpm搅拌0.5～2h，然后加入6～12份糠醛，在70～90℃下反应4～8h，随后，向混合物中加入15～25份9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物，冷却至室温，100～500rpm搅拌5～20h，过滤收集固体，用无水乙醇洗涤，60～90℃真空干燥过夜，得到功能剂。
[0020]所述无卤阻燃树脂复合材料的制备方法如下：
[0021]按照重量份称取各原料，将功能阻燃剂加入到重量比40～60倍的无水乙醇中，加入固化剂和树脂100～300rpm搅拌混合20～40min，然后在50～80℃水浴下真空4000～6000rpm搅拌脱气泡，采用50～70℃真空蒸发溶剂5～20h后，反应混合物在60～75℃预固化1～3h，再在100～120℃固化3～8h，得到无卤阻燃树脂复合材料。
[0022]本专利技术中制备得到的功能阻燃剂具有较高的成焦特性，功能阻燃剂通过在配体中引入磷腈环，可以有效抑制双酚A型环氧树脂燃烧过程中热量和烟雾的释放。进一步的，添加的功能剂可以促进双酚A型环氧树脂的交联，无卤阻燃树脂复合材料在燃烧过程中膨胀
后的炭渣能够抑制材料在燃烧过程中的热释放。功能剂促进了无卤阻燃树脂复合材料的碳化，进一步延缓了热量和可燃气体的传递。纯双酚A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃树脂复合材料，其特征在于，包含以下原料：树脂、功能阻燃剂、固化剂。2.如权利要求1所述的一种无卤阻燃树脂复合材料，其特征在于，包含以下重量份原料：树脂80～120份、功能阻燃剂8～12份、固化剂1～5份。3.如权利要求1或2所述的一种无卤阻燃树脂复合材料，其特征在于，所述树脂为双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛树脂、聚酰胺树脂、双环戊二烯环氧树脂中的至少一种。4.如权利要求1或2所述的一种无卤阻燃树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为马来酸酐、N
‑
羟乙基间苯二胺、N
‑
羟丙基间苯二胺、二甲基琥珀酸酐、2
‑
甲基丙酸酐、2
‑
亚甲基丁二酸酐、2,2
‑
二甲基戊酸酐、四氟邻苯二甲酸酐、二乙烯三胺、氰尿酸中的至少一种。5.如权利要求1或2所述的一种无卤阻燃树脂复合材料，其特征在于，所述功能阻燃剂的制备方法如下，以重量份计：S1、将1～3份六苯氧基环三磷腈加入到20～30份四氢呋喃中，100～500rpm搅拌1～3h，然后加入5～10份碳酸钾，100～300rpm搅拌5～15min，再加入60～80份四氢呋喃和3～7份对羟基苯甲酸甲酯，将温度升高至40～60℃回流8～15h，真空抽提得到滤液，然后50～70℃、40～80rpm旋转蒸发至滤液中刚形成沉淀，加入80～120份无水甲醇，超声，然后0.01～0.03MPa减压过滤收集沉淀，用甲醇洗涤1～5次，在50～70℃烘箱中干燥5～10h，得到中间产物；S2、将0.5～2份步骤S1制备的中间产物加入到20～30份四氢呋喃中，然后加入15～25份3～8mol/L氢氧化钠水溶液，加热回流，70～90℃蒸发0.5～2h，用1～3mol/L盐酸调节pH至1～2，8000～15000rpm离心得到固体，分别用水、乙醇和甲醇洗涤1～3次，在50～70℃干燥5～15h，得到预处理物；S3、将0.1～0.3份步骤S2制备的预处理物和0.05～0.2份功能剂加入到3～5份N,N
‑
二甲基乙酰胺和0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王栋，朱军利，
申请(专利权)人：合肥乾润钢塑有限公司，
类型：发明
国别省市：