本发明专利技术涉及树脂有机合成技术领域。凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法，包括以下步骤：（1）油相配制（2）水相配制（3）聚合（4）氯甲基化：将白球树脂加入反应容器中，加入氯甲醚溶胀，加入无水氯化锌搅拌至混合均匀，逐滴加入浓硫酸进行反应得氯球树脂；（5）后交联反应：将氯球加入容器中，加入二氯乙烷溶胀，加入无水三氯化铁搅拌溶解升温反应得后交联树脂（6）水解反应：将后交联的树脂加入氢氧化钠溶液进行碱性水解。本发明专利技术树脂在不使用致孔剂的情况下制得凝胶树脂，然后对凝胶树脂进行后交联，得到的树脂孔径更窄、孔结构分布均匀，能够吸附小分子的有效孔结构更多，极大的提高了对小分子物质的吸附能力。对小分子物质的吸附能力。
【技术实现步骤摘要】
凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法及应用
[0001]本专利技术涉及树脂的合成方法，属于有机合成
技术介绍
[0002]凝胶型离子交换树脂是离子交换树脂的一种，由纯单体混合物经缩合或聚合而成的，外观呈透明状的均相凝胶结构的离子交换树脂统称为凝胶型树脂，多应用于水处理中。一般采用悬浮共缩聚或共聚合工艺合成球状基体，再经化学反应活化处理，导入离子交换基团而制成。
[0003]现有凝胶型树脂一般以致孔剂来制孔，这样孔径较大比表面积较小，所得树脂对小分子的吸附量较小。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法，所得树脂孔径更窄、孔结构分布均匀，能够吸附小分子的有效孔结构更多，极大的提高了对小分子物质的吸附能力。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法，包括以下步骤：
[0007](1)油相配制：将二乙烯苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰加入容器中，搅拌混合均匀使过氧化苯甲酰完全溶解；(2)水相配制：将纯化水、聚乙烯醇、氯化钠加入容器中，升温至60℃，以100r/min速度搅拌使聚乙烯醇和氯化钠完全溶解；(3)聚合：将油相加入水相中，待油相平稳后缓慢开启搅拌器至120
±
15r/min，观察白球树脂粒度，调整转速使树脂粒度达到0.2
‑
1.15mm，稳定搅拌转速；升温至78℃，每10分钟观察树脂是否固化定型，待树脂定型后升温至85℃，保温4小时，保温完成后升温至90℃，保温2小时，保温完成后升温至95℃，保温6小时；保温完成后停止加热自然降温至60℃以下，取出树脂用45℃温水冲洗掉树脂表面的分散剂，烘干得白球树脂。
[0008]聚合反应原理：
[0009]以二乙烯苯作为交联剂，苯乙烯和丙烯酸甲酯作为单体，苯乙烯交联后提供大量的苯环，用于下一步氯化过程中氯甲醚的反应位点；丙烯酸甲酯聚合反应后再进行水解为树脂提供大量的羧基，提高树脂的生物相容性。
[0010](4)氯甲基化：将白球树脂加入反应容器中，加入氯甲醚充分溶胀，溶胀完成后加入无水氯化锌搅拌至混合均匀，逐滴加入浓硫酸，升温至48℃保温12小时；滤除容器中的溶液，加无水乙醇搅拌15分钟后更换无水乙醇，以此反复操作直至洗至无氯甲醚气味，用纯化水洗掉无水乙醇，烘干得氯球树脂。
[0011]氯甲基化反应原理：
[0012]用氯甲醚对白球树脂进行浸泡溶胀，使树脂处于一定的溶胀状态，加入催化剂无水氯化锌催化氯甲醚与聚合物白球上的苯环发生反应，形成氯甲基；逐滴加入浓硫酸，浓硫
酸的主要作用为结合反应体系中少量的水分，另外起到一定的催化作用。
[0013](5)后交联反应：将氯球加入容器中，加入二氯乙烷充分溶胀，溶胀完成后加入无水三氯化铁搅拌溶解，升温至80℃保温18小时；蒸馏回收二氯乙烷，将树脂取出，在树脂中加入2％的盐酸至没过树脂浸泡4小时，滤掉盐酸，重新加入2％的盐酸至没过树脂浸泡4小时，如此反复4次；将树脂装入树脂柱中，用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性；将树脂取出，在树脂中加入1％的氢氧化钠溶液至没过树脂浸泡4小时，滤掉氢氧化钠溶液，重新加入1％的氢氧化钠溶液至没过树脂浸泡4小时，如此反复4次；将树脂装入树脂柱中，用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性，烘干备用。
[0014]后交联反应原理：
[0015]用二氯乙烷将氯球溶胀，在无水三氯化铁的催化作用下，苯环上的苄基氯和相邻的苯环进行交联反应，增加产品的比表面积。
[0016](6)水解反应：将后交联的树脂加入容器中，加入氢氧化钠溶液浸泡4小时，升温至80℃碱性水解8小时，将水解后的树脂装入树脂柱中，用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性。
[0017]水解反应原理：
[0018]树脂中含有的丙烯酸甲酯的酯基在碱性条件下水解，产生羧酸钠功能基团。
[0019]油相中二乙烯苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰的质量比为3
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8:35
‑
45:2
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5:1。
[0020]水相中纯化水、聚乙烯醇、氯化钠的质量比为30
‑
40:1
‑
3:1。
[0021]油相与水相的质量比为1:2
‑
4。
[0022]步骤(4)中白球树脂与氯甲醚、无水氯化锌、浓硫酸的质量体积比为1
‑
5g:10
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15g:1
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3g:1ml；优选的质量体积比为50g:200g:20g:15ml。
[0023]步骤(5)中氯球、二氯乙烷、无水三氯化铁的质量比为1
‑
5:20
‑
25:1；优选的质量比为10:70:3。
[0024]步骤(6)中后交联的树脂与氢氧化钠溶液的质量比为1:8
‑
12；优选的质量比为1：10。
[0025]有益效果
[0026]本专利技术树脂首先在不使用致孔剂的情况下制得凝胶树脂，然后对凝胶树脂进行后交联，得到的树脂孔径更窄、孔结构分布均匀，能够吸附小分子的有效孔结构更多，极大的提高了对小分子物质的吸附能力。
具体实施方式
[0027]本专利技术所用原料的有效成分含量如下：苯乙烯为99％的苯乙烯、二乙烯苯为85％的二乙烯苯、丙烯酸甲酯为99％的丙烯酸甲酯、氯化钠为95％的氯化钠。
[0028]实施例1
[0029]凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法，包括以下步骤：(1)油相配制：将11.76g二乙烯苯、83.24g苯乙烯、5g丙烯酸甲酯、2g过氧化苯甲酰加入烧杯中，搅拌混合均匀使过氧化苯甲酰完全溶解，待用；(2)水相配制：将300g纯化水、15g聚乙烯醇、8g氯化钠装入三口瓶中，升温至60℃，以100r/min速度搅拌使分散剂完全溶解；(3)聚合反应：停止搅
拌，将油相加入三口瓶中，待油相平稳后缓慢开启搅拌器至120
±
15r/min，搅拌一定时间后观察白球树脂粒度大小，调整转速使树脂粒度达到0.2
‑
1.15mm，稳定搅拌转速；升温至78℃，每10分钟观察树脂是否固化定型，待树脂定型后升温至85℃，保温4小时，保温完成后升温至90℃，保温2小时，保温完成后升温至95℃，保温6小时；保温完成后停止加热自然降温至60℃以下，取出树脂用45℃温水冲洗掉树脂表面的分散剂，烘干得白球树脂待用；
[0030](4)氯甲基化：将50g白球树脂加入三口瓶中，加入200g氯甲醚充分溶胀8小时，溶胀完成后加入20g无水氯化锌搅拌至溶解混合均匀，逐滴加入98％的浓硫酸15ml，升温至48℃保温12小时；滤除三口瓶中的溶液，加200ml无水乙醇搅拌15分钟后更换无水乙醇，以此反复操作直至洗至无氯甲醚气味，用纯化水洗掉无水乙醇，烘干得氯本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.凝胶树脂后交联制备小分子物质吸附树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）油相配制：将二乙烯苯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰加入容器中，搅拌混合均匀使过氧化苯甲酰完全溶解；（2）水相配制：将纯化水、聚乙烯醇、氯化钠加入容器中，升温至60℃，以100r/min速度搅拌使聚乙烯醇和氯化钠完全溶解；（3）聚合：将油相加入水相中，待油相平稳后缓慢开启搅拌器至120
±
15r/min，观察白球树脂粒度，调整转速使树脂粒度达到0.2
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1.15mm，稳定搅拌转速；升温至78℃，每10分钟观察树脂是否固化定型，待树脂定型后升温至85℃，保温4小时，保温完成后升温至90℃，保温2小时，保温完成后升温至95℃，保温6小时；保温完成后停止加热自然降温至60℃以下，取出树脂用45℃温水冲洗掉树脂表面的分散剂，烘干得白球树脂；（4）氯甲基化：将白球树脂加入反应容器中，加入氯甲醚充分溶胀，溶胀完成后加入无水氯化锌搅拌至混合均匀，逐滴加入浓硫酸，升温至48℃保温12小时；滤除容器中的溶液，加无水乙醇搅拌15分钟后更换无水乙醇，以此反复操作直至洗至无氯甲醚气味，用纯化水洗掉无水乙醇，烘干得氯球树脂；（5）后交联反应：将氯球加入容器中，加入二氯乙烷充分溶胀，溶胀完成后加入无水三氯化铁搅拌溶解，升温至80℃保温18小时；蒸馏回收二氯乙烷，将树脂取出，在树脂中加入2%的盐酸至没过树脂浸泡4小时，滤掉盐酸，重新加入2%的盐酸浸泡4小时，如此反复4次；将树脂装入树脂柱中，用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性；将树脂取出，在树脂中加入1%的氢氧化钠溶液至没过树脂浸泡4小时，滤掉氢氧化钠溶液，重新加入1%的氢氧化钠溶液浸泡4小时，如此反复4次；将树脂装入树脂柱中，用纯化水自上而下淋洗至淋洗液呈中性，烘干备用；（6）水解反应：将后交联的树脂加...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛江，李宗倍，
申请(专利权)人：河北利江生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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