一种固载型萃取剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于萃取技术领域，公开了一种固载型萃取剂及其制备方法和应用。所述固载型萃取剂是N

【技术实现步骤摘要】
一种固载型萃取剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及萃取
，具体是涉及一种固载型萃取剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]双氯芬酸钠(DS)是一种广泛应用于人类、牲畜和渔业的非甾体抗炎药物，因其具有镇痛、解热、抗炎等作用，在哺乳动物乳腺炎、关节炎和运动损伤的治疗中有重要的应用。然而，过度使用非甾体抗炎药可导致不安全药物残留，即使在低浓度时，长期暴露也可能导致一系列风险，如耐药性、胃溃疡、抑制血小板聚集和增加心脏病发作的风险。因此，研究开发能精准测量样品中痕量双氯芬酸钠残留的技术对保证食品安全具有非常重要的意义。
[0003]样品中的双氯芬酸钠残留往往浓度较低，且基质效应严重，难以被直接测定。因此，在分析测定前，需要选择一种合适的样品前处理技术去除样品基体，富集分析物。双氯芬酸钠常见的样品前处理技术有溶剂萃取、超声波萃取、索氏提取等，这些方法存在步骤繁琐、重复性差、误差大、有机溶剂消耗量大、易产生二次污染等问题。固相萃取技术因具有富集倍率高、操作简单、有机溶剂用量少、目标分析物的回收率高、萃取剂重复利用度好等优点而成为越来越受欢迎的样品前处理技术，并可以根据需要选择适当的商品化小柱或者自行填充萃取小柱，非常适合牛奶样品中痕量双氯芬酸钠的分离分析。
[0004]固相萃取剂的性质直接关系到能否萃取以及萃取效率的高低，因此，萃取剂的选择在萃取技术中有至关重要的作用。离子液体因具有蒸汽压低、萃取能力强、结构可设计等优势而被认为是新一代“绿色”萃取溶剂。但是离子液体作为萃取剂用于液液萃取使用时，存在用量大、难回收、易损失等问题，限制了其大规模的应用。将离子液体固载在固体载体上形成固载的离子液体，使其既保持离子液体高效的萃取性能，又兼具有固体载体稳定可循环使用的优势，有效解决了离子液体在液液萃取时存在的问题，使其成为一类对大气、环境更加友好的材料。
[0005]目前文献中已报道的用于非甾体抗炎药物的固相萃取剂主要包括：石墨烯、锌/铝层状双层氢氧化物、键合硅胶、碳纳米管、MOF改性的棉纤维或中空纤维、分子印迹聚合物等，选用N
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甲基聚苯乙烯
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N，N
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二甲基
‑
N
‑
乙酸基氯化铵作为无溶剂萃取溶剂还没有文献报道。公开号为CN107812538A的专利公开了一种负载型咪唑类离子液体催化剂的制备方法，该技术方案制备过程分为两大步，制备过程步骤多，耗时长。公开号为CN107233871A的专利将1
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胺乙基
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3甲基咪唑溴盐固载在氯甲基聚苯乙烯树脂形成固载离子液体吸附剂，并用于环境水中痕量对硝基酚的分离富集，但是该材料的制备过程是取代反应，原子的利用率不高，其次用咪唑离子液体本身比较昂贵，限制其大规模的应用，最后还用K2CO3、Na2CO3和三乙胺等作催化剂，操作步骤比较繁琐。类似情况的还有公开号为CN104209102A的专利，将甘氨酸固载在氯甲基聚苯乙烯树脂上形成固载的离子液体吸附剂材料对环境水中痕量Pb
2+
的选择性分离和富集。
[0006]从以上可以看出，现有的非甾体抗炎药物的固载型萃取剂要么不是离子液体结构，不具备离子液体高效的萃取性能，要么所选择的载体不具有选择性，不能对非甾体抗炎
药物选择性吸附；要么是固载上的离子液体的种类与本专利技术不同，制备得到的吸附剂具有不同的结构，因而吸附的机理和效果不一样。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种固载型萃取剂及其制备方法和应用。本专利技术的萃取剂可选择性地吸附样品中低浓度的非甾体抗炎药物，吸附速率快，吸附后容易再生，可多次循环使用，是一种理想的可快速分离富集样品中痕量非甾体抗炎药物的固相萃取剂。而且本专利技术萃取剂的制备方法简单，原料利用率高。
[0008]为达到本专利技术的目的，本专利技术的固载型萃取剂是N
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甲基聚苯乙烯
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N，N
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二甲基
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N
‑
乙酸基氯化铵固相萃取剂(PS
‑
IL
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COOH)，所述PS
‑
IL
‑
COOH是通过将N，N
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二甲基甘氨酸化学键键合固载到氯甲基聚苯乙烯树脂上形成的(参见合成路线如附图5，其中n取值范围为1
‑
10，合成产物的表征如附图1和附图2(B)所示)。
[0009]进一步地，本专利技术还提供了一种前述N
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甲基聚苯乙烯
‑
N，N
‑
二甲基
‑
N
‑
乙酸基氯化铵固相萃取剂(PS
‑
IL
‑
COOH)的制备方法，所述方法包含以下步骤：取经N
‑
甲基吡咯烷酮溶胀后的氯甲基聚苯乙烯树脂加入到容器中，然后加入N，N
‑
二甲基甘氨酸，搅拌反应后冷却至室温，依次用去离子水、无水乙醇洗涤产物，除去未反应的N，N
‑
二甲基甘氨酸和N
‑
甲基吡咯烷酮，干燥，冷却，得到淡黄色固体萃取剂PS
‑
IL
‑
COOH。
[0010]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述溶胀的时间为12
‑
24h。
[0011]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述N
‑
甲基吡咯烷酮、N，N
‑
二甲基甘氨酸与氯甲基聚苯乙烯树脂的体积质量比为10
‑
40mL：10
‑
40mL：0.5
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3.0g。
[0012]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述搅拌反应是在40
‑
100℃下搅拌反应6
‑
24h。
[0013]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述干燥是在45
‑
80℃条件下真空干燥。
[0014]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述干燥的时间为12
‑
24h。
[0015]另一方面，本专利技术还提供了一种前述萃取剂的应用，所述应用为将萃取剂PS
‑
IL
‑
COOH用于含非甾体抗炎药物的固相萃取或深度净化。
[0016]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述非甾体抗炎药物为阴离子性的物质，例如双氯芬酸钠、舒林酸、萘普生钠。
[0017]进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述萃取剂PS
‑
IL
‑
COOH被制成固相分离柱用于含双氯芬酸钠样品的固相萃取或深度净化，其具体步骤为：将含双氯芬酸钠样品进行预处理，制备装填有本专利技术所述萃取剂PS
‑
IL
‑
COOH的固相分离柱，然后将预处理过的含有双本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固载型萃取剂，其特征在于，所述固载型萃取剂是N
‑
甲基聚苯乙烯
‑
N，N
‑
二甲基
‑
N
‑
乙酸基氯化铵固相萃取剂PS
‑
IL
‑
COOH，所述PS
‑
IL
‑
COOH是通过将N，N
‑
二甲基甘氨酸化学键键合固载到氯甲基聚苯乙烯树脂上形成的。2.权利要求1所述固载型萃取剂的制备方法，其特征在于，所述萃取剂PS
‑
IL
‑
COOH的制备方法包含以下步骤：取经N
‑
甲基吡咯烷酮溶胀后的氯甲基聚苯乙烯树脂加入到容器中，然后加入N，N
‑
二甲基甘氨酸，搅拌反应后冷却至室温，依次用去离子水、无水乙醇洗涤产物，除去未反应的N，N
‑
二甲基甘氨酸和N
‑
甲基吡咯烷酮，干燥，冷却，得到淡黄色固体萃取剂PS
‑
IL
‑
COOH。3.根据权利要求2所述固载型萃取剂的制备方法，其特征在于，所述溶胀的时间为12
‑
24h。4.根据权利要求2所述固载型萃取剂的制备方法，其特征在于，所述N
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甲基吡咯烷酮、N，N
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二甲基甘氨酸与氯甲基聚苯乙烯树脂的体积质量比为10
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨红瑞，王晨，朱文娟，靳平宁，李菲，樊静，
申请(专利权)人：新疆工程学院，
类型：发明
国别省市：