一种多功能M-C/G复合涂层、制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种多功能M

【技术实现步骤摘要】
一种多功能M
‑
C/G复合涂层、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于复合涂层及其制备方法，涉及一种多功能M
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C/G复合涂层、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell,PEMFC)作为一种新型的发电装置，具有能量转化率高、环境友好噪声小、工作电流大、装配简单以及应用范围广等优势，拥有广阔的应用前景。双极板(Bipolar plates,BBPs)是PEMFC中最重要的部件之一，起到支撑电池、分配氧化剂和还原剂、收集并传导电子以及排出产物水的作用。目前常用的双极板一般由金属制成，常用的材料有Ti合金、铝合金、316L和304不锈钢等。金属材料本身具有优良的导电性和导热性，阻气性好，机械加工性能优异。但是金属双极板仍存在许多不足有待改善。最主要的问题就是金属材料在PEMFCs的酸性工作环境下，容易发生电化学腐蚀，造成使用寿命降低；其次是金属材料在腐蚀过程中会发生钝化现象，进而在表面形成一层氧化膜，腐蚀和钝化的加剧将会造成极板与扩散层之间的接触电阻增大，影响PEMFCs的效率。
[0003]针对金属双极板存在的耐腐蚀性差、疏水性差等问题，目前解决的方法主要是对金属材料表面进行改性，其中表面涂层是最行之有效的手段。金属双极板表面涂层主要包括贵金属涂层(Au、Pt等)、聚合物涂层(聚苯胺、聚吡咯等)、非晶碳涂层以及金属化合物涂层(Cr、Ti等元素的碳化物或氮化物)等。其中，贵金属涂层兼具良好的耐腐蚀性和导电性，但是此类涂层必须要具备一定的厚度才能完全满足美国能源部(DOE)所提出的技术指标，因而会造成成本过高的问题，不适合商业化应用。相比于昂贵的贵金属，金属化合物涂层的价格相对低廉，获得的方式也较多，但目前所报道的金属化合物涂层性能距离美国能源部提出的DOE技术指标仍有一定的差距。此外，目前报道的金属化合物涂层的水接触角较低，表现出较差的疏水特性。
[0004]为了提高金属双极板的耐腐蚀性、疏水特性，同时还要保持其较好的导电特性，本专利技术创新性地提出采用一种多点共溅射的方法在316L不锈钢衬底表面先制备一种M
‑
C(M指Cr、Ti、Nb等金属)混合涂层，再采用负偏压溅射方法在M
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C涂层表面制备一层超薄、平整的G(G指Au、Pd、Pt等贵金属)纳米涂层，形成一种M
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C/G复合涂层。采用此方法制备的M
‑
C/G复合涂层具有多功能特性，即不仅具有优异的耐腐蚀性，还具有优良的导电特性和疏水特性，满足美国能源部提出的DOE技术指标，可以作为一种商业化应用的金属双极板表面改性方案。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种多功能M
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C/G复合涂层、制备方法及应用，解决的技术问题是提供一种解决金属双极板耐腐蚀性差、长期工作容易钝化、接触电阻较大、疏水性差等问题的表面涂层制备工艺。
[0007]工艺所需设备易于操作，原材料容易获得，成本低，工艺可重复性好。这种M
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C/G复合涂层表面平整，具有非常低的接触电阻，其在酸性介质中的腐蚀电流密度很小，并且表现出明显的疏水特性。为不锈钢双极板的商业化应用提供了一种可参考的表面涂层改性方案。
[0008]技术方案
[0009]一种多功能M
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C/G复合涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
[0010]将靶材安装在接通射频功率源的靶位上，金属衬底固定在真空室内的样品托上，采用多点共溅射的方法在金属衬底表面制备M
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C混合涂层(M指Cr、Ti、Nb等金属)；
[0011]再采用负偏压溅射方法在M
‑
C混合涂层表面制备G贵金属涂层纳米涂层，得到M
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C/G复合涂层；
[0012]所述多点共溅射的方法在金属衬底表面制备M
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C混合涂层时，靶材是在石墨靶的溅射环带内均匀放置多片高纯金属M片，构成由石墨靶和金属片组成的M
‑
C复合靶；
[0013]所述负偏压溅射方法在M
‑
C混合涂层表面制备超薄G纳米涂层时，施加负向偏压，靶材是高纯G靶，沉积时间不超过7分钟。
[0014]所述多点共溅射的方法在金属衬底表面制备M
‑
C混合涂层是：
[0015]抽真空，清洗管道：抽真空使得真空度小于5
×
10
‑4Pa，打开射频功率源预热15～30分钟；同时将Ar气流量控制在100～150SCCM，清洗气体管道；
[0016]起辉并预溅射：开启功率源起辉，待辉光稳定后，调节Ar气流量使工作压强稳定在4.0～6.0Pa，溅射功率为300～500W；此时保持遮挡盘和挡板关闭，进行15～30min的预溅射，使得靶材表面吸附的污染物去除；
[0017]沉积M
‑
C混合涂层：打开遮挡盘和挡板，Ar气流量为75～125SCCM，工作压强为3.0～5.0Pa，衬底温度为室温～300℃，射频功率为200～400W，沉积时间为30～50min，使得M
‑
C复合靶被溅射，在金属衬底表面得到M
‑
C混合涂层；
[0018]所述抽真空通过机械泵和分子泵组成的两级抽气系统进行。
[0019]所述采用负偏压溅射方法在M
‑
C混合涂层表面制备超薄G纳米涂层：
[0020]抽真空，清洗管道：抽真空使得真空室的真空度小于5
×
10
‑4Pa；同时打开直流功率源预热，将Ar气流量控制在100～150SCCM，清洗气体管道；
[0021]起辉并预溅射。开启功率源起辉，待辉光稳定后，调节Ar气流量使工作压强稳定在4.0～6.0Pa，直流功率为300～400W。此时保持遮挡盘和挡板关闭，进行6～10min的预溅射，使得靶材表面吸附的污染物去除；
[0022]沉积G纳米涂层：打开遮挡盘和挡板，Ar气流量为50～100SCCM，工作压强为2.0～4.0Pa，负偏压为
‑
200～
‑
300V，直流功率为200～300W，衬底温度为室温，沉积时间为3～7min，使得G靶被溅射，在M
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C涂层表面得到超薄G纳米涂层；
[0023]所述G靶包括Au、Pd或Pt贵金属；
[0024]所述抽真空通过机械泵和分子泵组成的两级抽气系统进行。
[0025]在采用多点共溅射之前，对金属衬底表面进行预处理，包括打磨衬底和清洗衬底；所述清洗衬底是将打磨好的不锈钢片分别用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15～30分钟，最后将衬底吹干；所述打磨衬底是依次使用400、600、800、1000、1500以及2000目的砂纸对不锈钢片上下表面进行打本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多功能M
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C/G复合涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：将靶材安装在接通射频功率源的靶位上，金属衬底固定在真空室内的样品托上，采用多点共溅射的方法在金属衬底表面制备M
‑
C混合涂层(M指Cr、Ti、Nb等金属)；再采用负偏压溅射方法在M
‑
C混合涂层表面制备G贵金属涂层纳米涂层，得到M
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C/G复合涂层；所述多点共溅射的方法在金属衬底表面制备M
‑
C混合涂层时，靶材是在石墨靶的溅射环带内均匀放置多片高纯金属M片，构成由石墨靶和金属片组成的M
‑
C复合靶；所述负偏压溅射方法在M
‑
C混合涂层表面制备超薄G纳米涂层时，施加负向偏压，靶材是高纯G靶，沉积时间不超过7分钟。2.根据权利要求1所述多功能M
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C/G复合涂层的制备方法，其特征在于：所述多点共溅射的方法在金属衬底表面制备M
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C混合涂层是：抽真空，清洗管道：抽真空使得真空度小于5
×
10
‑4Pa，打开射频功率源预热15～30分钟；同时将Ar气流量控制在100～150SCCM，清洗气体管道；起辉并预溅射：开启功率源起辉，待辉光稳定后，调节Ar气流量使工作压强稳定在4.0～6.0Pa，溅射功率为300～500W；此时保持遮挡盘和挡板关闭，进行15～30min的预溅射，使得靶材表面吸附的污染物去除；沉积M
‑
C混合涂层：打开遮挡盘和挡板，Ar气流量为75～125SCCM，工作压强为3.0～5.0Pa，衬底温度为室温～300℃，射频功率为200～400W，沉积时间为30～50min，使得M
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C复合靶被溅射，在金属衬底表面得到M
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C混合涂层；所述抽真空通过机械泵和分子泵组成的两级抽气系统进行。3.根据权利要求1所述多功能M
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C/G复合涂层的制备方法，其特征在于：所述采用负偏压溅射方法在M
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C混合涂层表面制备超薄G纳米涂层：抽真空，清洗管道：抽真空使得真空室的真空度小于5
×
10
‑4Pa；同时打开直流功率源预热，将Ar气流量控制在100～150SCCM，清洗气体管道；起辉并预溅射。开启功率源起辉，待辉光稳定后，调节Ar气流量使工作压强稳定在4.0～...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯丽萍，李佳辉，李傲，李焕勇，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：