一种中空纤维素香精凝胶粒子及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及烟用材料领域，尤其涉及一种中空纤维素香精凝胶粒子及其制备方法和应用。所述方法包括将中空纤维素水凝胶粒子进行离心脱水；将离心脱水后的中空纤维素水凝胶粒子与有机溶剂混合，进行第一介质置换；将介质置换后的中空纤维素水凝胶粒子与烟用香精混合，进行第二介质置换；将第二介质置换后的中空纤维素水凝胶粒子进行离心甩干；将离心甩干后的中空纤维素水凝胶粒子与碳酸钙混合，筛分。本发明专利技术方法快速、简单易操作，无环境污染，制备成本低，本发明专利技术制备的新型烟用材料中空纤维素香精凝胶粒子，具有较高的载香量、香精烟气转移量和持香能力。和持香能力。

【技术实现步骤摘要】
一种中空纤维素香精凝胶粒子及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及烟用材料领域，尤其涉及一种中空纤维素香精凝胶粒子及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]香精香料可以补充衬托烟草本香、掩盖烟气刺激性并能够赋予卷烟特征香味。传统地通过在烟丝上直接喷洒香精可以起到一定作用，但这种方式香精使用效率较低且会污染生产环境、增加生产成本。鉴于此，多种多样的烟用材料加香方式被开发应用。其中，通过烟用滤棒加香是最常见且最广泛应用的一种烟用材料加香方式。滤棒在卷烟的末端，可以减少烟支对香精香料的截留，并可采用多种加香方法复合加香。
[0003]采用诸如活性炭、蒙脱石、海泡石、离子交换树脂等多孔固体吸附剂吸附香精香料并添加到滤棒空腔中已被广泛研究。但是，一方面烟用香精会在毛细作用下渗透到整个多孔颗粒体相，其内部的香精很难在卷烟抽吸过程中得以释放而造成浪费；另一方面，由于一些香精粘度较大，吸附香精后的粒子间容易粘连使其很难均匀地添加到烟用滤棒中。目前急需提供一种新型卷烟用载香粒子的制备工艺。

技术实现思路

[0004]针对上述技术问题，本专利技术提供一种中空纤维素香精凝胶粒子及其制备方法和应用。
[0005]第一方面，本专利技术提供的中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0006]1)将脱水后的中空纤维素水凝胶粒子与醇类溶剂混合，通过振荡进行第一介质置换；
[0007]2)将所述介质置换后的中空纤维素水凝胶粒子与烟用香精混合，通过振荡进行第二介质置换；
[0008]3)将所述第二介质置换后的中空纤维素水凝胶粒子进行离心甩干；
[0009]4)将所述离心甩干后的中空纤维素水凝胶粒子与碳酸钙混合，筛分。
[0010]本专利技术采用中空纤维素水凝胶粒子通过离心脱水、介质置换、离心甩干后与碳酸钙混合的方法制备了一种中空纤维素香精凝胶粒子，该方法快速、简单易操作，无环境污染，制备成本低，制备的中空纤维素香精凝胶粒子具有较高的载香量、香精烟气转移量和持香能力，是一种新型的烟用材料。
[0011]作为优选，步骤1)中，所述脱水是采用离心脱水，离心力≥600g，时间≥15min。
[0012]进一步优选，所述离心脱水的离心力为600～1000g，时间5～8min。
[0013]作为优选，所述中空纤维素水凝胶粒子的颗粒粒径为500～2000μm。
[0014]根据本专利技术，离心脱水后的中空纤维素水凝胶粒子的密度为0.3
±
0.05g/cm3。
[0015]作为优选，步骤1)中，所述脱水后的凝胶粒子与所述醇类溶剂的质量比≤1:1，所述醇类溶剂选自乙醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种，优选为乙醇。
[0016]进一步优选，所述离心脱水后的凝胶粒子与乙醇的质量比为1:1～2，重复置换3～4次，所述乙醇优选为90～95％的乙醇。
[0017]作为优选，步骤1)中，所述第一介质置换的转速≥120r/min，时间≥30min。
[0018]进一步优选，所述第一介质置换的转速为120～130r/min，时间为30～40min。
[0019]作为优选，步骤2)中，所述烟用香精选自烟用薄荷香精。
[0020]进一步优选，所述烟用香精为薄荷香精，所述薄荷香精的稀释剂为丙二醇。
[0021]作为优选，步骤2)中，所述第二介质置换的转速≥120r/min，时间≥30min。
[0022]进一步优选，所述第二介质置换的转速为120～130r/min，时间为30～40min。
[0023]本专利技术中，通过优化步骤1)中醇类置换工艺，使纤维素凝胶中乙醇含量提升55％。
[0024]作为优选，步骤3)中，所述离心甩干的离心力≥600g，时间≥15min。
[0025]进一步优选，所述离心甩干的离心力为600～700g，时间为15～20min。
[0026]本专利技术中，通过进一步优化2)中香精置换工艺，使得纤维素凝胶中薄荷醇的含量提升近87％。
[0027]进一步优选，步骤4)中，所述碳酸钙的施加量不低于所述离心甩干后的凝胶粒子质量的20％；优选的，所述碳酸钙的施加量为所述离心甩干后的凝胶粒子质量的20～30％。
[0028]本专利技术提供的中空纤维素薄荷香精凝胶粒子的制备工艺，能够有效克服现有烟用香精的添加方式和烟用香精载体材料的不足，通过将特定离心脱水后的中空纤维素水凝胶粒子采用一定浓度的酒精进行介质置换，通过振荡器振荡使介质置换完全，振荡完成后，凝胶粒子离心甩干或筛子分离，与液体分离，进一步将乙醇置换后的凝胶粒子浸泡到薄荷香精中，薄荷香精的稀释剂优选丙二醇，通过振荡器振荡使介质置换完全，为保证中空纤维素凝胶粒子对香精的吸附效果，对乙醇和香精的置换工艺进行优化，通过对离心完成后的凝胶粒子与施加量不低于凝胶粒子质量20％的碳酸钙混合，混均后采用100目标准筛进行筛分，能够得到分散性良好的中空纤维素薄荷香精凝胶粒子。通过掺配碳酸钙，凝胶粒子在滤棒中的工业可添加量相比提升10倍，使得烟气中薄荷醇的转移量极大增加，能够赋予烟气饱满的特征香气，获得良好的抽吸体验。
[0029]第二方面，本专利技术提供的中空纤维素香精凝胶粒子，由所述中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法制备得到。
[0030]第三方面，本专利技术提供所述中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法制备的中空纤维素香精凝胶粒子或所述的中空纤维素香精凝胶粒子在卷烟中的应用，优选作为烟用材料添加到卷烟滤棒中赋予卷烟抽吸凉感中的应用。
[0031]本专利技术的有益效果至少在于：本专利技术制备中空纤维素香精凝胶粒子的方法，步骤简单易行，原料来源广泛且环境友好，获得的中空纤维素香精凝胶粒子具有较高的载香量、香精烟气转移量和持香能力，能够赋予卷烟特征香气，获得良好的抽吸体验。本专利技术制备技术可操作性强，对其他烟用香精具有较大的推广潜力。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施例以及现有技术中的技术方案，下面将对实施例或者现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以
根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1为本专利技术实施例中烘干之后的中空纤维素粒子扫描电镜图；
[0034]图2为本专利技术实施例中超临界干燥后的中空纤维素粒子扫描电镜图；
[0035]图3为本专利技术实施例中酒精置换纤维素水凝胶粒子介质(1:1投料)前后酒精的FT
‑
IR图；
[0036]图4为本专利技术实施例中以不同浓度酒精红外光谱位于1044cm
‑1处谱带积分面积为纵轴绘制的工作曲线；
[0037]图5为本专利技术实施例中薄荷香精循环使用后指标成分薄荷醇的衰减情况；
[0038]图6为本专利技术实施例中薄荷香精循环使用时中空纤维素凝胶粒子吸附的薄荷香精中指标成分薄荷醇的负载情况；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将脱水后的中空纤维素水凝胶粒子与醇类溶剂混合，通过振荡进行第一介质置换；2)将所述介质置换后的中空纤维素水凝胶粒子与烟用香精混合，通过振荡进行第二介质置换；3)将所述第二介质置换后的中空纤维素水凝胶粒子进行离心甩干；4)将所述离心甩干后的中空纤维素水凝胶粒子与碳酸钙混合，筛分。2.根据权利要求1所述的中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述脱水是采用离心脱水，离心力≥600g，时间≥15min；优选的，所述离心脱水的离心力为600～1000g，时间5～8min。3.根据权利要求1或2所述的中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述脱水后的凝胶粒子与所述醇类溶剂的质量比≤1:1，所述醇类溶剂选自乙醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种，优选为乙醇；优选的，所述离心脱水后的凝胶粒子与乙醇的质量比为1:1～2，重复置换2～3次，所述乙醇优选为90～95％的乙醇。4.根据权利要求3所述的中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述第一介质置换的转速≥120r/min，时间≥30min；优选的，所述第一介质置换的转速为120～130r/min，时间为30～40min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的中空纤维素香精凝胶粒子的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊肇胜，蒋成勇，刘畅，解晓翠，黄典，杨振民，张建民，王丽达，王海燕，
申请(专利权)人：上海烟草集团北京卷烟厂有限公司，
类型：发明
国别省市：