一种紫脲酸连续化的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种紫脲酸连续化的生产方法，属于有机合成技术领域，生产方法由以下步骤组成：脱水反应步骤，缩合反应步骤，环合反应步骤，亚硝化反应步骤；所述亚硝化反应步骤为，待二甲

【技术实现步骤摘要】
一种紫脲酸连续化的生产方法


[0001]本专利技术涉及紫脲酸合成
，具体涉及一种紫脲酸连续化的生产方法。

技术介绍

[0002]紫脲酸又名二甲
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NAU，中文别名为1,3
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二甲基
‑4‑
亚氨基
‑5‑
异亚硝基脲嗪，是咖啡因生产中必不可少的中间体，咖啡因是解热镇痛药的生产原料，据统计含咖啡因成份的解热镇痛药多达百种，且咖啡因还被广泛应用于饮品生产中，随着咖啡因使用量的逐渐增加，作为咖啡因生产中必不可少的中间体，紫脲酸需求量呈逐年上升趋势，但目前产量仍不能满足国内外市场需求。
[0003]传统的紫脲酸生产工艺为间歇式生产，具体为：将氰乙酸在真空条件下脱水后与二甲基脲在缩合反应釜中进行缩合反应，得到二甲基氰乙酰脲，然后将二甲基氰乙酰脲与液碱在环合反应釜发生环合反应，转至亚硝化反应釜与亚硝酸钠、硫酸发生亚硝化反应，再经离心，得到紫脲酸成品。
[0004]但是间歇式生产过程存在生产效率低、产能小、自动化程度低、人工成本高等问题，且各类反应釜尺寸大，数量多，占用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫脲酸连续化的生产方法，其特征在于，由以下步骤组成：脱水反应步骤，缩合反应步骤，环合反应步骤，亚硝化反应步骤；所述脱水反应步骤为，将液态氰乙酸通入脱水罐进行减压抽水，在脱水罐内液位到达溢流口时流入抽酸罐进行进一步脱水，向抽酸罐中通入硫酸，在抽酸罐内液位到达溢流口时流出，得到初级混合后的原料；所述缩合反应步骤为，待初级混合后的原料流入管式反应器中，同时加入二甲脲和乙酸酐，在管式反应器内完成缩合反应后，得到缩合反应产物，然后待缩合反应产物流入混水罐，同时向混水罐中通入去离子水，待混水罐内液位到达溢流口时流出，得到环合反应料；所述环合反应步骤为，待环合反应料流入第一过滤器中进行冷却过滤后，流入一级环合罐进行一级环合，再通过自流的方式流入二级环合罐、三级环合罐、四级环合罐、五级环合罐进行二级环合、三级环合、四级环合、五级环合，从五级环合罐流出后得到二甲
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4AU浆态物料；所述第一过滤器中填料的制备方法为，将膨润土进行微波处理，得到微波处理后的膨润土；将二乙醇胺、环氧树脂混合后，在70
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80℃下搅拌，加入微波处理后的膨润土，继续搅拌，加入邻苯二甲酸二甲酯，继续搅拌，得到改性溶胶；将改性溶胶均匀喷淋于氧化铝陶瓷填料球表面，然后置于60
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70℃下固化，得到第一过滤器中填料；所述亚硝化反应步骤为，待二甲
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4AU浆态物料流入第二过滤器中进行冷却过滤后，流入一级亚硝化罐中，同时通入亚硝酸钠水溶液，通过自流的方式流入第三过滤器中进行过滤后，流入二级亚硝化罐，通过自流的方式流入第四过滤器中进行过滤后，流入三级亚硝化罐，在三级亚硝化罐出口处对亚硝化产物进行pH检测，通过向一级亚硝化罐内加入硫酸将亚硝化产物pH始终控制为3
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4，然后将通过pH检测的亚硝化产物进行处理，得到紫脲酸成品；所述第二过滤器中填料与所述环合反应步骤中第一过滤器中填料相同；所述第三过滤器和第四过滤器中填料相同；所述第三过滤器和第四过滤器中填料的制备方法为，将无水乙醇、正己醇、己二醇、聚山梨醇80混合后，在40
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50℃下搅拌，然后加入钛酸四正丁酯，继续搅拌，得到第一溶液；将去离子水、硝酸铈、氯化铁、氯化钾混合后，在15
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35℃下搅拌，然后加入单宁酸，继续搅拌，得到第二溶液；将第一溶液、第二溶液、纳米白炭黑混合后，进行超声震荡，得到喷淋液；将小尺寸氧化铝陶瓷填料球和大尺寸氧化铝陶瓷填料球混合均匀，得到混合填料球；将喷淋液均匀喷淋于混合填料球表面，置于50
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60℃下静置，向混合填料球表面均匀喷淋聚乙烯亚胺水溶液，喷淋结束后置于190
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200℃下高温处理，然后置于800
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850℃下煅烧，得到所述第三过滤器和第四过滤器中填料。2.根据权利要求1所述的紫脲酸连续化的生产方法，其特征在于，所述脱水反应步骤中，液态氰乙酸的质量分数为70
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72%，通入速度为200
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230kg/h；所述脱水罐的真空度为0.09
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0.095MPa，温度为80
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100℃；所述硫酸的质量分数为98
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98.5%，通入速度为30
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32kg/h；所述抽酸罐的温度为70
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75℃。3.根据权利要求1所述的紫脲酸连续化的生产方法，其特征在于，所述缩合反应步骤中，二甲脲的加入速度为200
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220kg/h，乙酸酐的加入速度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳延辉，李道先，王超学，李文强，丁松林，
申请(专利权)人：新华制药寿光有限公司，
类型：发明
国别省市：