一种甲基苯巴比妥的制备方法技术

本发明专利技术提出的是一种苯巴比妥杂质甲基苯巴比妥的制备方法，具体步骤如下：以苯基乙基丙二酸二乙酯和N

【技术实现步骤摘要】
一种甲基苯巴比妥的制备方法


[0001]本专利技术涉及的是一种甲基苯巴比妥的制备方法，属于化工制药


技术介绍

[0002]苯巴比妥(CAS号：50
‑
06
‑
6)是一种无臭、味微苦、白色有光泽的结晶性粉末，化学名称：5
‑
乙基
‑5‑
苯基
‑
2,4,6
‑
(1H,3H,5H)
‑
嘧啶三酮，化学式C
12
H
12
N2O3，分子量232.235，不溶于水，溶于乙醇。苯巴比妥主要用于治疗焦虑、失眠(用于睡眠时间短早醒患者)、癫痫及运动障碍，是治疗癫痫大发作及局限性发作的重要药物，也可用作抗高胆红素血症药及麻醉前用药。
[0003]药物杂质与药物的质量、安全性关系密切。欧洲药典苯巴比妥质量标准规定有关物质中未知杂质不超过0.1%，其中甲基苯巴比妥杂质是未知杂质中的主要杂质之一，而现有
中至今仍未有公开资料报道过甲基苯巴比妥杂质的高效合成方法。
>[0004]甲基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基苯巴比妥的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：（1）以苯基乙基丙二酸二乙酯和N
‑
甲基脲为原料，阶段性分批加入甲醇钠甲醇溶液，梯度缩合反应生成苯巴比妥杂质中间体；（2）将苯巴比妥杂质中间体溶液蒸干，加入乙醇或者回收的甲醇、乙醇混合液溶解，脱色，调酸，抽滤得到苯巴比妥杂质粗品；（3）向苯巴比妥杂质粗品中加甲醇或者乙醇升温溶解，降温析晶，抽滤，干燥得甲基苯巴比妥。2.根据权利要求1所述的一种甲基苯巴比妥的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中梯度缩合反应包括第一阶段和第二阶段，其中第一阶段温度控制在70
‑
80℃反应3h，第二阶段温度控制在80
‑
90℃反应1h。3.根据权利要求1所述的一种甲基苯巴...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾健波，袁拥军，滕飞，孙玉娟，郑舒文，
申请(专利权)人：精华制药集团南通有限公司，
类型：发明
国别省市：