一种电镀含镍污泥中重金属回收方法技术

本申请涉及危险废物回收技术领域，具体公开了一种电镀含镍污泥中重金属回收方法，包括如下步骤：S1、含镍污泥经干化、磨粉、打浆后，在25

【技术实现步骤摘要】
一种电镀含镍污泥中重金属回收方法


[0001]本申请涉及危险废物回收
，更具体地说，它涉及一种电镀含镍污泥中重金属回收方法。

技术介绍

[0002]目前，我国约有电镀厂3万余家左右，具备30亿平方米电镀面积的加工能力。但电镀厂大都规模较小且分散，技术相对落后，绝大部分以镀铜、锌、镍和铬为主，电镀废水处理后会产出大量固体废弃物，这些废弃物如果直接去掩埋，不仅破坏环境，还会危害人类健康，也会造成巨大的资源浪费。由于电镀镍具有高均匀性，高耐磨性等优点，因此被广泛地应用于工业生产。国家环保部早已将含镍污泥列入《国家危险废物名录》第十七类危险废物。除了危险废物引出的环境问题，从废弃电镀污泥中回收金属元素不仅是对资源的回收利用，也具有一定的社会经济效益。
[0003]但是电镀污泥有价金属回收率低，导致回收不完全，二次产废多，成本较高。硫化镍污泥在进行加酸浸出中，容易生成硫化氢溢出，对环保设施的要求较高；且产生的硫化氢量较大，对于环保设施的稳定运行存在不利的影响。

技术实现思路

[0004]为了减少电镀污泥重金属回收过程中硫化氢的溢出并提高金属回收率，本申请提供了一种电镀含镍污泥中重金属回收方法。
[0005]本申请提供一种电镀含镍污泥中重金属回收方法，其采用如下技术方案：
[0006]一种电镀含镍污泥中重金属回收方法，包括如下步骤：
[0007]S1、含镍污泥经过干化、磨粉、打浆后，加入25
‑
35wt％的硫酸和25
‑
35wt％的双氧水，机械搅拌酸浸反应1～2.5h，压滤，获得滤液A和滤渣A；所述硫酸与双氧水的质量比为1：(0.38
‑
0.5)；
[0008]S2、向S1步骤得到的滤液A中加入碳酸钙调节pH至2.8～3.5，压滤，获得滤液B和滤渣B；
[0009]S3、向S2步骤得到的滤液B中加入皂化后的P204萃取剂进行萃取，分离获得P204有机相和P204水相；
[0010]S4、将步骤S3得到的P204水相中加入皂化后的P507萃取剂进行萃取，分离得P507有机相和P507水相；
[0011]S5、将步骤S4得到的P507有机相加入硫酸溶液进行反萃，分离得到空载P507有机相和含硫酸镍反萃液；
[0012]S6、将步骤S5得到的含硫酸镍反萃液经隔油、蒸发浓缩结晶和烘干得到硫酸镍。
[0013]通过采用上述技术方案，S1中含镍污泥经过干化、磨粉、打浆后，加入30wt％硫酸：30wt％双氧水质量比为0.38～0.5混合溶液中，机械搅拌浸泡1～2.5h使重金属从固体变成游离态，过滤获得重金属离子滤液1。
[0014]S2中向滤液1中加入碳酸钙调节pH至2.8～3.5，NiS+H2SO4+H2O2→
S
↓
+NiSO4+2H2O为防止反应过程中有H2S气体逸出，根据S2‑
的两步电离平衡以及NiS的电离平衡：
①
K1＝9.1
×
10
‑
8；
②
K2＝1.1
×
10
‑
12；
③
NiS
→
Ni
2+
+S2‑
，K3＝1.0
×
10
‑
24；只要不发生
①
反应，即不会有H2S气体逸出，此时，根据平衡常数计算可得，PH＞2.5即不发生
①
反应；过滤获得重金属离子硫酸根滤液2和固体硫滤渣2。
[0015]S3中向S2步骤得到的滤液2中加入P204萃取剂进行萃取，分离获得铜、锌、铁、锰金属离子P204有机相和含镍P204水相；S4中将步骤S3得到的含镍P204水相中加入经皂化后的P507萃取剂，分离得含镍P507有机相和P507水相，进一步提纯镍硫酸镍。S5中将步骤S4得到的P507有机相加入硫酸进行反萃，分离得到空载P507有机相和含硫酸镍反萃液；
[0016]S6中将步骤S5得到的含硫酸镍反萃液进行隔油、蒸发浓缩结晶和烘干得到高纯度硫酸镍。
[0017]作为优选：所述步骤S3还包括将得到的P204有机相中加入2
‑
7mol/L盐酸溶液进行反萃，分离得到空载P204有机相和反萃液。
[0018]通过采用上述技术方案，将P204有机相中加入2
‑
7mol/L盐酸进行反萃，分离得到空载P204有机相和去其他离子反萃液，不仅空载P204可以回收循环利用，反萃后还可以进一步提高铜、锌、铁、锰金属离子的回收率。
[0019]作为优选：所述步骤S5硫酸的浓度为2
‑
3mol/L。
[0020]通过采用上述技术方案，控制步骤S5硫酸的浓度为2
‑
3mol/L，可以提高硫酸镍的回收率，进一步提高镍金属离子的回收率。
[0021]作为优选：所述步骤S3中P204萃取剂用20wt％氨水或30wt％液碱皂化，皂化率为50～60％。
[0022]通过采用上述技术方案，P204萃取剂为酸性有机磷酸萃取剂，酸性比较弱，往往当水相稍显酸性反应即达到平衡，萃取量十分小。只有用碱来中和生成的酸，才能增加金属的萃取量；金属萃取量和加入的氨水或液碱的碱量成正比，合适的皂化率能提高金属的萃取率，因此，控制萃取剂的皂化率为50～60％，可提高金属萃取率，进一步提高金属离子的回收率。
[0023]作为优选：所述步骤S4中P507萃取剂用氨水皂化，皂化率为40～60％。
[0024]通过采用上述技术方案，P507为酸性磷型萃取剂，控制皂化率为40～60％，可进一步提高镍金属离子的回收率。
[0025]作为优选：所述步骤S6中蒸发浓缩结晶的密度为1.55～1.68kg/m3，温度为45
‑
55℃。
[0026]通过采用上述技术方案，控制蒸发浓缩结晶的密度为1.55～1.68kg/m3，温度为45
‑
55℃，可以使硫酸镍的晶体长大，提高硫酸镍的回收率。
[0027]作为优选：所述步骤S6中烘干温度为55
‑
65℃，时间为1～2h。
[0028]通过采用上述技术方案，控制步骤S6中烘干温度为55
‑
65℃，时间为1～2h，可以使硫酸镍的晶体生长均匀，提高硫酸镍的回收率。
[0029]作为优选：所述空载P204有机相、空载P507有机相均可回收利用。
[0030]通过采用上述技术方案，本申请萃取分离得到的空载P204有机相、空载P507有机相均可回收利用，不仅可以减少药剂成本，还可以提高金属离子的回收率。
[0031]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
[0032](1)本申请通过调节电镀含镍污泥中重金属回收方法中的工艺参数，得到的镍离子回收率、其他离子回收率、硫酸镍纯度最高分别为97.1％、9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电镀含镍污泥中重金属回收方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、含镍污泥经过干化、磨粉、打浆后，加入25
‑
35wt％的硫酸和25
‑
35wt％的双氧水，机械搅拌酸浸反应1～2.5h，压滤，获得滤液A和滤渣A；所述硫酸与双氧水的质量比为1：(0.38
‑
0.5)；S2、向S1步骤得到的滤液A中加入碳酸钙调节pH至2.8～3.5，压滤，获得滤液B和滤渣B；S3、向S2步骤得到的滤液B中加入皂化后的P204萃取剂进行萃取，分离获得P204有机相和P204水相；S4、将步骤S3得到的P204水相中加入皂化后的P507萃取剂进行萃取，分离得P507有机相和P507水相；S5、将步骤S4得到的P507有机相加入硫酸溶液进行反萃，分离得到空载P507有机相和含硫酸镍反萃液；S6、将步骤S5得到的含硫酸镍反萃液经隔油、蒸发浓缩结晶和烘干得到硫酸镍。2.根据权利要求1所述的电镀含镍污泥中重金属回收方法，其特征在于，所述步骤S3还包括将得到的P204有机相中加入2
...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁海波，杨龙，胡春林，赵士州，
申请(专利权)人：广东海文环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：