一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法，属于稀土碳酸盐制备技术领域。包括以下步骤：将五个沉淀槽先通过单级沉淀的方式串联起来，按照设定的料比在第一级至第四级沉淀槽中均加入氯化稀土料液和混合沉淀剂，第五级沉淀槽作为中转槽不加入氯化稀土料液和沉淀剂，将第五级沉淀槽的沉淀物料中转至第六级，再加入少量的沉淀剂至沉淀完全，控制沉淀终点的pH为6.5；将沉淀完全的物料通过静置澄清去掉上清液，然后通过泵将剩余的浆料输送至带式过滤机进行过滤洗涤，得到稀土碳酸盐。本发明专利技术适用于规模化生产，工艺简单，操作性强，对原料的品质要求较低，采用多级进料的模式，沉淀线产能提升30％，极大的节约了生产成本。生产成本。生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法


[0001]本专利技术涉及稀土碳酸盐制备
，具体为一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法。

技术介绍

[0002]现有制备碳酸镧与碳酸铈的工艺包括单级沉淀和连续沉淀。单级沉淀是在一个沉淀槽里面沉淀，沉淀过程：首先向沉淀槽加入底水和晶种，底水一般以淹没搅拌为宜。然后开启搅拌，开启加热，待温度达到沉淀设定温度以后，再同时加入氯化镧或氯化铈液和碳酸氢铵溶液进行沉淀，待沉淀完毕以后，停止搅拌，静置陈化半小时，然后过滤洗涤，得到产品碳酸镧或碳酸铈。连续沉淀一般是将5个沉淀槽串联起来，在第一级同时加入料液和碳酸氢铵溶液，然后从第二级到第五级分别加入碳酸氢铵溶液，在第五级基本沉淀完毕，然后将第五级的物料打入中转槽，在中转槽加入微量的碳酸氢铵溶液调配直至沉淀完全，过滤洗涤，得到产品碳酸镧或碳酸铈。
[0003]现有单级沉淀由于是间歇性操作，因此在产能、水耗等方面不如连续沉淀，而现有的连续沉淀生产出来的产品质量不稳定，对原料品质的依赖较为严重，碳酸镧和碳酸铈产品氯根要求为小于500ppm，现有连续沉淀生产出来的碳酸镧和碳酸铈的氯根不能稳定小于500ppm。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法，其适用于规模化生产，工艺简单，操作性强，对原料的品质要求较低，采用多级进料的模式，沉淀线产能提升30％，极大的节约了生产成本。以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、沉淀：将五个沉淀槽先通过单级沉淀的方式串联起来，进行多级进料模式下的串级沉淀，五个沉淀槽从前到后进行五级沉淀，控制各级的沉淀温度为45
‑
55℃，然后按照设定的料比在第一级至第四级沉淀槽中均加入氯化稀土料液和混合沉淀剂，所述料比为沉淀剂的摩尔流量与料液的摩尔流量之比，第五级沉淀槽作为中转槽不加入氯化稀土料液和沉淀剂，将第五级沉淀槽的沉淀物料中转至第六级，再加入少量的沉淀剂至沉淀完全，控制沉淀终点的pH为6.5；
[0008]步骤二、过滤：将沉淀完全的物料通过静置澄清去掉上清液，然后通过泵将剩余的浆料输送至带式过滤机进行过滤洗涤，得到稀土碳酸盐。
[0009]进一步的，步骤一中，所述氯化稀土料液中的稀土元素为La、Ce中的一种或两种混合。
[0010]进一步的，步骤一中，控制第一级沉淀槽的料比为2.3
‑
2.5，第二级沉淀槽的料比为2.5
‑
2.7，第三级沉淀槽的料比为2.7
‑
2.9，第四级沉淀槽的料比为2.9
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3.0。
[0011]进一步的，步骤一中，所述混合沉淀剂由氨水和碳酸氢铵进行溶解配制形成。
[0012]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0013]本专利技术适用于规模化生产，工艺简单，操作性强，对原料的品质要求较低，采用多级进料的模式，沉淀线产能提升30％，极大的节约了生产成本。通过本专利技术制备的稀土碳酸盐的晶型呈现饼状，稀土总量大于47％，氯根小于400ppm，粒径D50在40
‑
70um，各项指标满足现有产品质量标准。
附图说明
[0014]图1为本专利技术的工艺流程图；
[0015]图2为本专利技术实施例2的流程图。
具体实施方式
[0016]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的具体数据，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0017]因此，以下对在本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1
[0019]如图1
‑
2，本实施例提供一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法，包括以下步骤：
[0020]步骤一、沉淀：将五个沉淀槽先通过单级沉淀的方式串联起来，进行多级进料模式下的串级沉淀，五个沉淀槽从前到后进行五级沉淀，控制各级的沉淀温度为45℃，然后按照设定的料比(沉淀剂的摩尔流量/料液的摩尔流量)在第一级至第四级沉淀槽中均加入氯化镧液和混合沉淀剂，氯化镧液的浓度1.73mol/L，混合沉淀剂浓度为3.0mol/L，控制第一级沉淀槽的料比为2.3，第二级沉淀槽的料比为2.5，第三级沉淀槽的料比为2.7，第四级沉淀槽的料比为2.9，第五级沉淀槽作为中转槽不加入氯化稀土料液和沉淀剂，将第五级沉淀槽的沉淀物料中转至第六级，再加入少量的沉淀剂至沉淀完全，控制沉淀终点的pH为6.5；所述混合沉淀剂由氨水和碳酸氢铵进行溶解配制形成；
[0021]步骤二、过滤：将沉淀完全的物料通过静置澄清去掉上清液，然后通过泵将剩余的浆料输送至带式过滤机进行过滤洗涤，得到碳酸镧，其外观为白色粉末状固体，稀土总量49.5％，氯根300ppm，粒径D50为44um，各项指标满足现有产品质量标准。
[0022]实施例2
[0023]如图1
‑
2，本实施例提供一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法，包括以下步骤：
[0024]步骤一、沉淀：将五个沉淀槽先通过单级沉淀的方式串联起来，进行多级进料模式下的串级沉淀，五个沉淀槽从前到后进行五级沉淀，控制各级的沉淀温度为53℃，然后按照设定的料比(沉淀剂的摩尔流量/料液的摩尔流量)在第一级至第四级沉淀槽中均加入氯化铈液和混合沉淀剂，氯化铈液的浓度1.73mol/L，混合沉淀剂浓度为3.5mol/L，控制第一级
沉淀槽的料比为2.5，第二级沉淀槽的料比为2.7，第三级沉淀槽的料比为2.9，第四级沉淀槽的料比为3.0，第五级沉淀槽作为中转槽不加入氯化稀土料液和沉淀剂，将第五级沉淀槽的沉淀物料中转至第六级，再加入少量的沉淀剂至沉淀完全，控制沉淀终点的pH为6.5；所述混合沉淀剂由氨水和碳酸氢铵进行溶解配制形成；
[0025]步骤二、过滤：将沉淀完全的物料通过静置澄清去掉上清液，然后通过泵将剩余的浆料输送至带式过滤机进行过滤洗涤，得到碳酸铈，其外观为白色粉末状固体，稀土总量48.7％，氯根350ppm，粒径D50为60um，各项指标满足现有产品质量标准。
[0026]实施例3
[0027]如图1
‑
2，本实施例提供一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法，包括以下步骤：
[0028]步骤一、沉淀：将五个沉淀槽先通过单级沉淀的方式串联起来，进行多级进料模式下的串级沉淀，五个沉淀槽从前到后进行五级沉淀，控制各级的沉淀温度为48℃，然后按本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多级进料模式下串级沉淀制备轻稀土碳酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、沉淀：将五个沉淀槽先通过单级沉淀的方式串联起来，进行多级进料模式下的串级沉淀，五个沉淀槽从前到后进行五级沉淀，控制各级的沉淀温度为45
‑
55℃，然后按照设定的料比在第一级至第四级沉淀槽中均加入氯化稀土料液和混合沉淀剂，所述料比为沉淀剂的摩尔流量与料液的摩尔流量之比，第五级沉淀槽作为中转槽不加入氯化稀土料液和沉淀剂，将第五级沉淀槽的沉淀物料中转至第六级，再加入少量的沉淀剂至沉淀完全，控制沉淀终点的pH为6.5；步骤二、过滤：将沉淀完全的物料通过静置澄清去掉上清液，然后通过泵将剩余的浆料输送至带式过滤机进行过滤洗涤，得到稀土碳酸盐。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：李虎平，王维欢，胡广寿，李向东，马旭花，孟玉琴，邵立俐，陈贵青，
申请(专利权)人：甘肃稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：