多面体银包铜粉及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种多面体银包铜粉及其制备工艺，所述多面体银包铜粉的制备工艺包括：分别获得去氧化的铜粉、还原溶液、以及银溶液，所述的还原溶液包括还原剂、分散剂、碱性含氮络合剂、含羧酸根络合剂以及溶剂，所述银溶液的原料包括银盐和酸；将去氧化的铜粉和还原溶液混合，得到铜粉还原溶液悬浊液；将所述银溶液按每分钟其总量的6％～40％的速度加入至铜粉还原溶液悬浊液中反应，所述银溶液全部加入后继续反应，得到所述多面体银包铜粉。本发明专利技术实施方式的多面体银包铜粉的制备工艺通过对银溶液配方、还原溶液的配方以及银溶液向铜粉还原溶液悬浊液中的滴加速度等因素的协同作用才可以制得多面体银包铜粉，且多面体银包铜粉具备优异的导电性。粉具备优异的导电性。粉具备优异的导电性。

【技术实现步骤摘要】
多面体银包铜粉及其制备工艺


[0001]本专利技术是关于导电材料制备工艺
，特别是关于一种多面体银包铜粉及其制备工艺。

技术介绍

[0002]现有的银包铜粉制备方法制备出的银包铜粉大多数都是球形或准球形的，银包铜粉中各个颗粒间的接触大多数为点接触，其导电性差。
[0003]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种多面体银包铜粉的制备工艺，其能够制备出多面体银包铜粉，多面体银包铜粉中各个颗粒间可以为面接触，从而提升颗粒间的接触面积，提升银包铜粉的导电性。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了一种多面体银包铜粉的制备工艺，包括以下步骤:
[0006]分别获得去氧化的铜粉、还原溶液以及银溶液，所述还原溶液包括还原剂、分散剂、碱性含氮络合剂、含羧酸根络合剂以及溶剂，所述银溶液的原料包括银盐和酸，其中，所述银盐中银的质量与所述去氧化的铜粉中铜的质量之比为1:10～1:1；
[0007]将去氧化的铜粉和还原溶液混合，得到铜粉还原溶液悬浊液；
[0008]将所述银溶液按每分钟其总量的6％～40％的速度加入至所述铜粉还原溶液悬浊液中反应，所述银溶液全部加入后继续反应，得到所述多面体银包铜粉。
[0009]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述获得去氧化的铜粉的步骤包括:
[0010]将铜粉加入至酸性溶液或稀氨溶液中进行超声搅拌处理。
[0011]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述铜粉为球形铜粉，所述球形铜粉的平均粒径为50nm
‑
100μm。
[0012]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述酸性溶液为稀硝酸的水溶液、稀硫酸的水溶液、稀乙酸的水溶液、稀柠檬酸的水溶液中的一种或几种；或，
[0013]所述稀氨溶液为氨水溶液、硫酸氨水溶液、乙二胺的水溶液、二乙烯三胺的水溶液、三乙烯四胺的水溶液、四乙烯五胺的水溶液、多乙烯多胺的水溶液中的一种或几种。
[0014]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述碱性含氮络合剂与所述银盐中银的摩尔比为0.9:1～19:1，所述含羧酸根络合剂与碱性含氮络合剂的摩尔比为1:6～1:15。
[0015]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述还原剂为甲醛、葡萄糖、硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、酒石酸、酒石酸钠、乙醛酸中的一种或几种；
[0016]所述分散剂为聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、萘酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚
聚氧乙烯醚、平平加中的一种或几种；所述碱性含氮络合剂为氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、三乙醇胺、咪唑、甲基咪唑、哒嗪、嘧啶、吡嗪中的一种或几种；
[0017]所述含羧酸根络合剂为次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、天冬氨酸二乙酸四钠、谷氨酸二乙酸四钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、二乙烯三胺五乙酸、二乙烯三胺五乙酸五钠、N,N
‑
二羧甲基丙氨酸三钠中的一种或几种；
[0018]所述还原溶液中的溶剂为水。
[0019]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述还原溶液还包括消泡剂和铜缓释剂；
[0020]所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧、乳化硅油和高碳醇脂肪酸酯复合物及其衍生物中的一种或几种；
[0021]所述铜缓蚀剂为苯并三氮唑、苯并三氮唑钠、甲基苯骈三氮唑、巯基苯骈噻唑、巯基苯骈噻唑钠、4
‑
苯基咪唑、油酸咪唑啉、苯并咪唑、羟基乙叉二膦酸中的一种或几种。
[0022]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述银盐为硝酸银、硫酸银、甲基磺酸银中的一种；
[0023]所述酸为硝酸、硫酸、氨基磺酸、甲酸、乙酸、柠檬酸中一种的或几种。
[0024]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述银溶液全部加入后继续反应步骤中的继续反应的时间为2～20min；和/或，
[0025]将所述银溶液以溶液体积分数6％/min～40％/min的速度加入至所述铜粉还原溶液悬浊液中反应，所述银溶液全部加入后继续反应，得到所述多面体银包铜粉的步骤还包括:
[0026]将所述银溶液与所述铜粉还原溶液悬浊液反应结束后产物进行过滤、洗涤、干燥处理，得到所述多面体银包铜粉。
[0027]本专利技术的实施例还提供了一种多面体银包铜粉，所述多面体银包铜粉由上述的多面体银包铜粉的制备工艺制得。
[0028]与现有技术相比，根据本专利技术实施方式的多面体银包铜粉的制备工艺，通过对银溶液配方、还原溶液的配方以及银溶液向铜粉还原溶液悬浊液中的滴加速度等因素的协同作用才可以制得一种多面体银包铜粉，增大了多面体银包铜粉中各个颗粒相互间的接触面积，使本专利技术的多面体银包铜粉具备优异的导电性。
附图说明
[0029]图1是根据本专利技术一实施方式制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0030]图2是根据本专利技术一实施方式制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0031]图3是根据本专利技术一实施方式制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0032]图4是根据本专利技术一实施方式制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0033]图5是根据本专利技术一实施方式制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0034]图6是根据对比例1制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0035]图7是根据本专利技术对比例2制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0036]图8是根据本专利技术对比例3制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0037]图9是根据本专利技术对比例4制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0038]图10是根据本专利技术对比例5制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0039]图11是根据本专利技术对比例7制得的银包铜粉的扫描电镜图；
[0040]图12是根据本专利技术的多面体银包铜粉的制备工艺的流程图。
具体实施方式
[0041]下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0042]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0043]低温导电银浆被广泛应用于需要低温工艺过程的特殊器件，如:宽带隙功率(WBG)半导体器件的封装、柔性电子器件电路印刷、钙钛矿器件电极、硅异质结(SHJ)太阳电池金属化电极。然而低温导电银浆通常价格较昂贵，特别是对于SHJ太阳电池这种银浆耗量大的产业带来了巨大的成本压力。低温导电银浆主要由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多面体银包铜粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤:分别获得去氧化的铜粉、还原溶液以及银溶液，所述还原溶液包括还原剂、分散剂、碱性含氮络合剂、含羧酸根络合剂以及溶剂，所述银溶液的原料包括银盐和酸，其中，所述银盐中银的质量与所述去氧化的铜粉中铜的质量之比为1:10～1:1；将去氧化的铜粉和还原溶液混合，得到铜粉还原溶液悬浊液；将所述银溶液按每分钟其总量的6％～40％的速度加入至所述铜粉还原溶液悬浊液中反应，所述银溶液全部加入后继续反应，得到所述多面体银包铜粉。2.如权利要求1所述的多面体银包铜粉的制备工艺，其特征在于，所述获得去氧化的铜粉的步骤包括:将铜粉加入至酸性溶液或稀氨溶液中进行超声搅拌处理。3.如权利要求2所述的多面体银包铜粉的制备工艺，其特征在于，所述铜粉为球形铜粉，所述球形铜粉的平均粒径为50nm
‑
100μm。4.如权利要求2所述的多面体银包铜粉的制备工艺，其特征在于，所述酸性溶液为稀硝酸的水溶液、稀硫酸的水溶液、稀乙酸的水溶液、稀柠檬酸的水溶液中的一种或几种；或，所述稀氨溶液为氨水溶液、硫酸氨水溶液、乙二胺的水溶液、二乙烯三胺的水溶液、三乙烯四胺的水溶液、四乙烯五胺的水溶液、多乙烯多胺的水溶液中的一种或几种。5.如权利要求1所述的多面体银包铜粉的制备工艺，其特征在于，所述碱性含氮络合剂与所述银盐中银的摩尔比为0.9:1～19:1，所述含羧酸根络合剂与碱性含氮络合剂的摩尔比为1:6～1:15。6.如权利要求1所述的多面体银包铜粉的制备工艺，其特征在于，所述还原剂为甲醛、葡萄糖、硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸、酒石酸、酒石酸钠、乙醛酸中的一种或几种；所述分散剂为聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、壳聚糖、萘酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、平平加中的一种或几种；所述碱性...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏晓东，曾玉莲，邹帅，陈珍珍，王梓芃，代龙飞，龙维绪，
申请(专利权)人：尚能苏州光伏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：