一种Cu制造技术

本发明专利技术公开了一种Cu

【技术实现步骤摘要】
一种Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及发光材料
，具体涉及Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法。

技术介绍

[0002]现如今，荧光材料在我们的实际生活中已经有了广泛的应用，像荧光涂层、照明、显示等。在照明和显示中，LED都占据着重要地位，特别是在照明中，白光LED是不可或缺的部分。但在荧光转换型LED中，红色荧光粉是最缺失的部分，而具有稳定性质的红色荧光粉则更为缺少，所以如何制备出高效的红色荧光粉成为一项挑战。在先前的报道中，已经成功合成几类可以用于LED中的红色荧光粉，例如Y2O2S:Eu
3+
/Dy
3+
荧光粉，Y2O3:Eu
3+
荧光粉，M2Si5N8:Eu
2+
(M＝Ca,Sr)荧光粉，K2SiF6:Mn
4+
荧光粉，R
+
掺杂Sr2SiO4:Eu
3+
(R
+
＝Li
+
,Na
+
和K
+
)荧光粉，Gd3Al5O
12
:Eu
3+
荧光粉等，这些都是近年来所合成制备的红色荧光粉，但它们本身并不稳定，在环境的影响下容易分解，且合成过程中需要高温，制备过程也较复杂，增加了合成过程中的成本。
[0003]目前，Pb(OH)Br因其特殊的晶体结构及性能受到一定关注，但国内外对其的研究还较少，Pb(OH)Br作为保护性基底主要研究方向也是作为钙钛矿的保护层。Liu等人首次采用水热法合成Cu
+
掺杂的PbBrOH红色荧光粉，这不管是对于Pb(OH)Br还是红色荧光粉都是一大进步。但是还有一些不足，采用的原料有有机溶剂，不仅对于人的健康和环境有害，还增加了制备成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是解决上述问题，并提供一种Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法，本专利技术中以水和HBr为溶剂，PbBr2和CuBr为原料，采用水热法绿色制备Pb(OH)Br:Cu荧光粉，没有采用乙腈、甲醇等有毒溶剂，制备出Pb(OH)Br:Cu红色荧光粉，具有良好的发光性能和稳定性。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：
[0006]一种Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法，以HBr溶液、去离子水为溶剂，通过水热法制备Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉。
[0007]进一步地，所述制备方法包括：
[0008](1)悬浮液制备：将HBr溶液、去离子水为溶剂作混合均匀后，边搅拌边加入PbBr2、CuBr至沉淀物完全溶解得到混合溶液，将浓氨水滴加到所述混合溶液中，至混合溶液变为蓝色并产生白色絮状物，溶液达到碱性，pH值为9.0
‑
10.0得到悬浮液；其中所述HBr溶液为含有质量分数40％HBr的水溶液；
[0009](2)水热反应：将所述悬浮液放置水热反应釜中，进行水热晶化反应，得到Cu+掺杂Pb(OH)Br荧光粉。
[0010]进一步地，所述HBr溶液、去离子水、PbBr2、CuBr的质量比为15
‑
25:50
‑
150:1
‑
10:0.1
‑
3。
[0011]进一步地，所述悬浮液PH值为9.5。
[0012]进一步地，所述水热晶化反应温度为130
‑
250℃，反应时间为0.5
‑
4天。
[0013]进一步地，所述水热晶化反应温度为200
‑
220℃，反应时间为1天。
[0014]在制备悬浮液过程中，PbBr2与HBr如下反应：
[0015]PbBr2+4HBr＝PbBr
64
‑
+4H
+
[0016]CuBr与HBr如下反应：
[0017]CuBr+HBr＝H[CuBr2][0018]滴加浓氨水后，溶液中形成碱性环境，Pb(OH)Br的形成可由如下说明：
[0019]PbBr
64
‑
+OH
‑
＝Pb(OH)Br+5Br
‑
[0020]Cu
2+
与NH3·
H2O发生络合反应，化学反应式如下：
[0021]Cu
2+
+4NH3·
H2O＝[Cu(NH3)4]2+
+4H2O
[0022]本专利技术的有益效果如下：
[0023](1)本专利技术将以水和HBr为溶剂，没有采用乙腈、甲醇等有毒溶剂，绿色环保，同时制备出Pb(OH)Br:Cu红色荧光粉，具有良好的发光性能和稳定性。
[0024](2)本专利技术制备的Pb(OH)Br:Cu是结晶较好的针状晶体，其中含有Pb、Br、O和Cu元素，说明Cu
+
成功掺杂进Pb(OH)Br晶体中，但并未改变晶体的结构，只是发生了晶粒的取向生长，所得荧光材料发光性能好。
[0025](3)本专利技术Cu
+
便代替部分Pb
2+
成功掺入Pb(OH)Br，产生结晶较差的Pb(OH)Br:Cu沉淀，在水热过程中，Pb(OH)Br:Cu进行重结晶，且由于Cu
+
的掺入，发生了晶粒的取向生长，生成结晶度较高的针状晶体，提高荧光材料的得率。
附图说明
[0026]图1为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉在自然光照射下的照片
[0027]图2为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉在紫外灯照射呈现红色的照片
[0028]图3为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的SEM扫描图
[0029]图4为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的EDS面扫描图
[0030]图5为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的XRD谱图
[0031]图6为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的X射线光电子能谱(XPS)
[0032]图7为Pb(OH)Br的XPS能谱
[0033]图8为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的红外谱图
[0034]图9为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的热重图谱
[0035]图10为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的激发光谱和发射光谱
[0036]图11为实施例1的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉分别在去离子水和乙醇中浸泡后及未经处理的XRD谱图
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法，其特征在于，以HBr溶液、去离子水为溶剂，通过水热法制备Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉。2.如权利要求1所述的Cu
+
掺杂Pb(OH)Br荧光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)悬浮液制备：将HBr溶液、去离子水为溶剂混合均匀后，边搅拌边加入PbBr2、CuBr至沉淀物完全溶解得到混合溶液，将浓氨水滴加到所述混合溶液中，至混合溶液变为蓝色并产生白色絮状物，溶液达到碱性，pH值为9.0
‑
10.0得到悬浮液；其中所述HBr溶液为含有质量分数40％HBr的水溶液；(2)水热反应：将所述悬浮液放置水热反应釜中，进行水热晶化反应，得到Cu+掺杂Pb(OH)Br荧光粉。3.如权利要求2所述的Cu
+
掺杂Pb(OH...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟建，赵鑫钰，
申请(专利权)人：北部湾大学，
类型：发明
国别省市：