一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用，涉及电催化剂技术领域，具体制备步骤为：S1.取泡沫镍依次用盐酸、去离子水和无水乙醇进行超声处理，在真空炉中进行干燥；S2.将Ni（NO3）2

【技术实现步骤摘要】
一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及电催化剂
，具体为一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]化石能源的利用带来了严重的环境问题，并且其储量有限，太阳能和风能发电可以替代传统的化石能源，但是太阳能和风能具有间歇性、效率低和废弃等问题。为了解决以上问题，电解水分解产生氢气和氧气是利用间歇性可再生能源产生清洁且持续燃料的最有前途的方法之一。作为电催化水裂解至关重要的两个过程，氧气析出反应和氢气析出反应受到复杂的电子转移步骤的影响，包括四电子和两电子转移。这些多步反应导致电催化剂存在反应过电势高、动力学性质差等问题。此外，电流密度过小、贵金属资源稀缺、比表面积小、活性位点不足等因素也限制了电催化活性。因此，为了提高电催化分解水效率，需要寻找合适的催化剂，以实现低反应过电势、优秀动力学性质、高电流密度等来促进大规模生产。
[0003]电解水催化剂目前会受到导电性差，表面吸附能过强或过弱的限制，并且施加高电位时，气泡析出动力学缓慢，导致在高电位下的反应动力学受到影响，影响催化剂性能提升和稳定性。而双金属Ni
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Mo双原子间的电子协同作用对质子H具有非常合适的吸附能，并且具有较高的导电性。NiMo基催化剂被广泛研究具有良好的HER活性，有利于增强电子传输特性并改善H和O中间体的吸附能，故NiMo基催化剂的研究很有前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用，解决了上述
技术介绍
中提出的现有的材料复合导电性差，存在表面吸附能过强或过弱的问题，并且施加高电位时，气泡析出动力学缓慢，导致在高电位下的反应动力学受到影响，影响催化剂性能提升和稳定性的问题。
[0005]本专利技术提供如下技术方案：一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用，通过两步溶剂热法和煅烧法调控合成了该NiMo基双金属基氧化物电催化剂，提升了双电层电容有利于承载更多的活性位点，减小固液界面的电子转移阻力，表现出较快的HER的反应动力学和大电流密度下的稳定性。这些优势使得其有非常广阔的应用前景，在电解水制氢、电极材料和大规模储能方面具有应用潜力。
[0006]一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.取泡沫镍依次用盐酸、去离子水和无水乙醇进行超声处理，在真空炉中进行干燥；S2.将Ni（NO3）2
·
6H2O粉末和（NH4）6Mo7O24
·
4H2O粉末分别溶解于去离子水中，而后混合搅拌；S3.将S2所配置的混合溶液和S1所处理泡沫镍置入容器中进行溶剂热反应，反应
完成后取出粗产物；S4.取硫代乙酰胺溶解于乙二醇中，再将S3所得的粗产物置入容器中进行溶剂热反应，反应完成后取出粗产物；S5.将S4制得的粗产物进行洗涤干燥，在进行特定气氛中进行煅烧反应，得到成品NiMo基双金属基氧化物表面硫配位的电解水催化剂。
[0007]作为本申请所述一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述S1中处理前取泡沫镍面积为1
×
2cm2或1
×
3cm2或1
×
4cm2。
[0008]作为本申请所述一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：盐酸浓度为2.5mol/L，超声处理20
‑
25min，真空炉干燥温度为65℃
‑
75℃。
[0009]作为本申请所述一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述S2中Ni（NO3）2
·
6H2O粉末的用量为0.5g
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1.0g，所述（NH4）6Mo7O24
·
4H2O粉末的用量为1.0g
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2.0g，所述去离子水用量为25ml
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40ml，磁力搅拌时间为15min
‑
25min。
[0010]作为本申请所述一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述S3中溶剂热反应的温度为155℃
‑
165℃。
[0011]作为本申请所述一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述S4中硫代乙酰胺的用量为35mg
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45mg，乙二醇的用量为10ml
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15ml。
[0012]作为本申请所述一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述S4中溶剂热反应的温度为125℃
‑
135℃。
[0013]作为本申请所述一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述S5中煅烧气氛为10%H2/Ar气氛，煅烧温度为305℃
‑
315℃，煅烧时间为2.5h
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3h。
[0014]一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂，由上述任一所述的方法制得。
[0015]一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂在电解水制氢、电极材料和大规模储能方面的应用。
[0016]与现有技术对比，本专利技术具备以下有益效果：1、该NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用，制备的电催化剂性能在大电流密度下性能可类比目前商用电催化剂，在电解水制氢、电极材料和大规模储能方面具有较好的应用。
[0017]2、该NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法及应用，通过两步溶剂热法和煅烧法调控合成了该NiMo基双金属基氧化物电催化剂，其在大电流密度下100mAcm
‑
2下仅需要256mV的过电势，活性可类比于商业10%Pt/C催化剂表现的257mV，并提升了双电层电容有利于承载更多的活性位点，减小固液界面的电子转移阻力，表现出较快的HER的反应动力学和大电流密度下的稳定性。
附图说明
[0018]图1为本申请实施例1
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3制得的一种NiMo基双金属氧化物电催化剂SEM图；图2为本申请实施例1
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3制得的一种NiMo基双金属氧化物电催化剂HRTEM图；图3为本申请实施例1
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3所制得的NiMo基双金属氧化物电催化剂和对比例Pt/C电催化的线性扫描极化曲线；
图4为本申请实施例1
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3所制得的NiMo基双金属氧化物电催化剂的稳定性测试I
‑
T。
实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]本专利技术提供了一种NiMo基双金属基氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.取泡沫镍依次用盐酸、去离子水和无水乙醇进行超声处理，在真空炉中进行干燥；S2.将Ni（NO3）2
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6H2O粉末和（NH4）6Mo7O24
·
4H2O粉末分别溶解于去离子水中，而后混合搅拌；S3.将S2所配置的混合溶液和S1所处理泡沫镍置入容器中进行溶剂热反应，反应完成后取出粗产物；S4.取硫代乙酰胺溶解于乙二醇中，再将S3所得的粗产物置入容器中进行溶剂热反应，反应完成后取出粗产物；S5.将S4制得的粗产物进行洗涤干燥，在进行特定气氛中进行煅烧反应，得到成品NiMo基双金属基氧化物表面硫配位的电解水催化剂。2.根据权利要求1所述的一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于：所述S1中处理前取泡沫镍面积为1
×
2cm2或1
×
3cm2或1
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4cm2。3.根据权利要求1或2所述的一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于：所述盐酸浓度为2.5mol/L，超声处理20min
‑
25min，真空炉干燥温度为65℃
‑
75℃。4.根据权利要求3所述的一种NiMo基双金属基氧化物电催化剂的制备方法，其特征在于：所述S2中Ni（NO3）2
·
6H2O粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴江，朱伟庆，张丽红，马昕霞，
申请(专利权)人：苏州沃砝氢能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：