一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维及其制备方法和在电催化氧化苯乙烯中的应用技术

本发明专利技术属于电催化苯乙烯技术领域，本发明专利技术提供了一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维及其制备方法和在电催化氧化苯乙烯中的应用，将La(NO3)3·

【技术实现步骤摘要】
一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维及其制备方法和在电催化氧化苯乙烯中的应用


[0001]本专利技术涉及电催化苯乙烯
，尤其涉及一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维及其制备方法和在电催化氧化苯乙烯中的应用。

技术介绍

[0002]苯乙烯氧化为苯甲酸的氧化剂主要为硝酸、浓硫酸或高锰酸钾等强氧化剂，这些氧化剂不利于当今绿色化学的需求，故寻找对环境友好的氧化剂十分必要。采用双氧水作为氧化剂氧化苯乙烯的研究报道较多。《用H2O2氧化苯乙烯合成苯甲酸》(张敏，合成化学)公开了双氧水为氧化剂，钨酸钠与含O双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂，在无有机溶剂、无相转移剂的条件下，研究了苯乙烯氧化制苯甲酸的反应。主要氧化机理为：苯乙烯经过环氧化反应，水解生成1
‑
苯基邻二醇，然后1
‑
苯基邻二醇氧化为羟基苯乙酮，羟基苯乙酮最后氧化为苯甲酸。然而，现有技术中的苯乙烯氧化反应仍然存在能耗高、碳排放污染大、产物纯度低的问题。
[0003]因此，研究得到一种用于催化氧化苯乙烯的Ag掺杂钙钛矿纳米纤维，实现低能耗、绿色环保、苯乙烯高转化率的目标，具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维及其制备方法和在电催化氧化苯乙烯中的应用，解决目前苯乙烯氧化反应存在高能耗、污染大、转化率低、选择性低的问题。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维的制备方法，包含如下步骤：
[0007]1)将La(NO3)3·
6H2O、AgNO3、Co(NO3)2·
6H2O、Mn(CH3COO)2加入到混合溶剂中进行搅拌混合，得到前驱体溶液；
[0008]2)将前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维，纳米纤维进行煅烧处理，得到Ag掺杂钙钛矿纳米纤维。
[0009]作为优选，步骤1)所述La(NO3)3·
6H2O、AgNO3、Co(NO3)2·
6H2O和Mn(CH3COO)2的摩尔比为3.85～4.25：0.35～0.55：3.0～3.3：1.25～1.45。
[0010]作为优选，所述La(NO3)3·
6H2O和混合溶剂的摩尔质量比为3.85～4.25mmol：25～35g。
[0011]作为优选，混合溶剂包含聚乙烯吡咯烷酮和N,N
‑
二甲基甲酰胺，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶剂中的质量分数为10～14％。
[0012]作为优选，步骤1)所述搅拌混合的时间为22～26h；步骤2)所述静电纺丝的过程中，电压为12～20kV，纺丝距离为12～16cm。
[0013]作为优选，步骤2)所述煅烧处理包含第一煅烧处理和第二煅烧处理；第一煅烧处
理中，温度为350～450℃，时间为1.5～2.5h；第二煅烧处理中，温度为550～650℃，时间为0.5～1.5h。
[0014]作为优选，室温升温至第一煅烧温度的速率和第一煅烧温度升温至第二煅烧温度的速率独立的为4～6℃/min。
[0015]作为优选，第一煅烧处理在氮气气氛下进行；第二煅烧处理在空气气氛下进行。
[0016]本专利技术还提供了所述的Ag掺杂钙钛矿纳米纤维的制备方法制备得到的Ag掺杂钙钛矿纳米纤维。
[0017]本专利技术还提供了所述的Ag掺杂钙钛矿纳米纤维在电催化苯乙烯环氧化反应中的应用。
[0018]本专利技术的有益效果包括：
[0019]本专利技术通过静电纺丝、高温煅烧处理制备得到Ag掺杂
[0020]La
0.9
Ag
0.1
Co
0.7
Mn
0.3
O3钙钛矿氧化物纳米纤维，用于电催化苯乙烯环氧化反应，以苯乙烯为原料水为氧源制备苯甲酸。结果表明，Ag元素掺杂后的钙钛矿氧化物纳米纤维电催化剂催化活性得到明显提升，La
0.9
Ag
0.1
Co
0.7
Mn
0.3
O3钙钛矿纳米纤维作为苯乙烯环氧化反应的电催化剂，具有良好的电催化选择性与长期稳定性，解决了苯乙烯氧化反应选择性差、反应速率和转化率低的问题。
附图说明
[0021]图1为实施例1制备的La
0.9
Ag
0.1
Co
0.7
Mn
0.3
O3钙钛矿纳米纤维的扫描电镜图；
[0022]图2为实施例1制备的La
0.9
Ag
0.1
Co
0.7
Mn
0.3
O3钙钛矿纳米纤维电催化苯乙烯氧化反应的性能测试结果；
[0023]图3为实施例1制备的La
0.9
Ag
0.1
Co
0.7
Mn
0.3
O3钙钛矿纳米纤维在不同电位下恒电压电催化苯乙烯氧化反应的性能测试结果。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维的制备方法，包含如下步骤：
[0025]1)将La(NO3)3·
6H2O、AgNO3、Co(NO3)2·
6H2O、Mn(CH3COO)2加入到混合溶剂中进行搅拌混合，得到前驱体溶液；
[0026]2)将前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维，纳米纤维进行煅烧处理，得到Ag掺杂钙钛矿纳米纤维。
[0027]本专利技术中，步骤1)所述La(NO3)3·
6H2O、AgNO3、Co(NO3)2·
6H2O和Mn(CH3COO)2的摩尔比优选为3.85～4.25：0.35～0.55：3.0～3.3：1.25～1.45，进一步优选为3.95～4.15：0.38～0.52：3.05～3.2：1.28～1.42，更优选为4.05：0.45：3.15：1.35。
[0028]本专利技术中，所述La(NO3)3·
6H2O和混合溶剂的摩尔质量比优选为3.85～4.25mmol：25～35g，进一步优选为3.95～4.15mmol：28～32g，更优选为4.05mmol：30g。
[0029]本专利技术中，混合溶剂优选包含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶剂中的质量分数优选为10～14％，进一步优选为11～13％，更优选为12％。
[0030]本专利技术中，步骤1)所述搅拌混合的时间优选为22～26h，进一步优选为23～25h，更
优选为24h；搅拌混合优选在室温下进行，搅拌混合的转速优选为260～350r/min，进一步优选为280～320r/min，更优选为300r/min。
[0031]本专利技术中，步骤2)所述静电纺丝的过程中，电压优选为12～20kV，进一步优选为14～18kV，更优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag掺杂钙钛矿纳米纤维的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1)将La(NO3)3·
6H2O、AgNO3、Co(NO3)2·
6H2O、Mn(CH3COO)2加入到混合溶剂中进行搅拌混合，得到前驱体溶液；2)将前驱体溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维，纳米纤维进行煅烧处理，得到Ag掺杂钙钛矿纳米纤维。2.根据权利要求1所述的Ag掺杂钙钛矿纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)所述La(NO3)3·
6H2O、AgNO3、Co(NO3)2·
6H2O和Mn(CH3COO)2的摩尔比为3.85～4.25：0.35～0.55：3.0～3.3：1.25～1.45。3.根据权利要求1或2所述的Ag掺杂钙钛矿纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述La(NO3)3·
6H2O和混合溶剂的摩尔质量比为3.85～4.25mmol：25～35g。4.根据权利要求3所述的Ag掺杂钙钛矿纳米纤维的制备方法，其特征在于，混合溶剂包含聚乙烯吡咯烷酮和N,N
‑
二甲基甲酰胺，聚乙烯吡咯烷酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳欢，白杰，徐薇，孙炜岩，孙兴伟，孙映辉，李媖，王勇，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：