一种真空制备红磷的方法技术

本发明专利技术提供了一种真空制备红磷的方法，属于真空冶金领域。本发明专利技术提供了本发明专利技术提供了一种真空制备红磷的方法，包括以下步骤：将黄磷进行真空蒸馏，得到含黄磷的蒸气；将所述含黄磷的蒸气进行转化，得到所述红磷；所述真空蒸馏的温度为50～100℃，真空度为1～10Pa，保温时间为60～120min本发明专利技术利用工业黄磷中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制蒸馏的温度、真空度及保温使得杂质避免挥发的同时黄磷充分挥发，从而提高了产物的纯度及收率。实施例结果结果表明，当本发明专利技术的方法以3N工业黄磷为原料时，得到的红磷的纯度可达5N，且As、Al、Ca杂质脱除率大于99％，Na、Fe、Cr杂质脱除率大于90％。率大于90％。率大于90％。

【技术实现步骤摘要】
一种真空制备红磷的方法


[0001]本专利技术涉及真空冶金领域，尤其涉及一种真空制备红磷的方法。

技术介绍

[0002]工业黄磷是生产酸和磷酸盐的重要原材料，在生产氮肥，钾肥等肥料、食品加工、电子化学品以及军工产品等重要领域有着广泛的应用。通常情况下，工业黄磷中主要含有砷、有机物(俗称油份)、硅、硫、铁和金属等杂质，特别是砷的含量通常在100ppm以上，砷含量过多会影响黄磷产品的应用范围，同时对含磷精细化工产品的品质和质量造成不同程度的影响。例如在半导体行业含砷量要求必须小于1ppm。随着半导体及电子行业的迅速发展，高纯红磷的需求量日益增加，特别是GaP和InP需求量的增加，对其原材料高纯红磷的需求又进一步扩大。因此，研究安全可靠的高纯红磷生产工艺，已成为当前不可避免的研究课题。
[0003]高纯黄磷主要通过氯化还原法、区域熔炼法、蒸馏法、电磁净化法、氧化法等生产。但现有技术中的蒸馏法制备得到的高纯黄磷的纯度和收率仍较低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种真空制备红磷的方法，本专利技术的方法红磷的收率和纯度高。
[0005]本专利技术提供了一种真空制备红磷的方法，包括以下步骤：
[0006]将黄磷进行真空蒸馏，得到含黄磷的蒸气；
[0007]将所述含黄磷的蒸气进行转化，得到所述红磷；
[0008]所述真空蒸馏的温度为50～100℃，真空度为1～10Pa，保温时间为60～120min。
[0009]优选的，所述黄磷的粒径为2～4cm。
[0010]优选的，所述黄磷的制备方法包括：
[0011]将工业黄磷与水混合加热至所述工业黄磷为液态后进行冷凝，得到所述黄磷。
[0012]优选的，所述工业黄磷的纯度大于2N5。
[0013]优选的，以质量分数计，所述工业黄磷包括杂质，所述杂质包括Al117～330ppm、Na 120～230ppm、Ca 90～180ppm、As 117～157ppm、K 60～110ppm、Fe 20～42ppm、Zn 6～14ppm、Sb 4～8ppm、Cr 4～8ppm、Cu 2～5ppm、Mo 2～4ppm、Sn 2～4ppm。
[0014]优选的，所述加热的温度为60～80℃。
[0015]优选的，所述转化的温度为250～350℃，保温时间为120～240min，真空度为1～10Pa。
[0016]优选的，升温至所述真空蒸馏的升温速率为1～4℃/min；升温至所述转化温度的升温速率为6～12℃/min。
[0017]优选的，所述方法在双温区真空管式炉中进行；
[0018]所述双温区真空管式炉包括储气罐1，通过第一隔膜阀2与所述储气罐1相连的石
英管6；
[0019]与所述石英管6的另一端通过第二隔膜阀2相连的颗粒过滤器9；与所述颗粒过滤器9另一端相连的真空泵10；
[0020]所述石英管6被两个独立地温度控制炉4包裹形成双温区，按进料方向，所述双温区的两端设有石墨挡板11；
[0021]所述石英管6内铺有石墨纸7。
[0022]优选的，所述温度控制炉4包括加热装置3和设有坩埚5；
[0023]第二隔膜阀2上设有真空压力表8。
[0024]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0025]本专利技术提供了一种真空制备红磷的方法，包括以下步骤：将黄磷进行真空蒸馏，得到含黄磷的蒸气；将所述含黄磷的蒸气进行转化，得到所述红磷；所述真空蒸馏的温度为50～100℃，真空度为1～10Pa，保温时间为60～120min本专利技术利用工业黄磷中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异，通过控制蒸馏的温度、真空度及保温使得杂质避免挥发的同时黄磷充分挥发，从而提高了产物的纯度及收率。实施例结果结果表明，当本专利技术的方法以3N工业黄磷为原料时，得到的红磷的纯度可达5N，且As、Al、Ca杂质脱除率大于99％，Na、Fe、Cr杂质脱除率大于90％。
[0026]并且本专利技术提供的方法工艺流程短且安全性高。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例所用双温区真空管式炉的结构图。
具体实施方式
[0028]本专利技术提供了一种真空制备红磷的方法，包括以下步骤：
[0029]将黄磷进行真空蒸馏，得到含黄磷的蒸气；
[0030]将所述含黄磷的蒸气进行转化，得到所述红磷；
[0031]所述真空蒸馏的温度为50～100℃，真空度为1～10Pa，时间为60～120min。
[0032]本专利技术将黄磷进行真空蒸馏，得到含黄磷的蒸气。
[0033]在本专利技术中，所述黄磷的制备方法优选包括：
[0034]将工业黄磷与水混合加热至所述工业黄磷为液态后进行冷凝，得到所述黄磷。
[0035]在本专利技术中，以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Al117～330ppm，更优选为150～300ppm，进一步优选为200～250ppm；
[0036]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Na 120～230ppm，更优选为150～200ppm，进一步优选为160～180ppm；
[0037]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Ca 90～180ppm，更优选为100～160ppm，进一步优选为120～150ppm；
[0038]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括As 117～157ppm，更优选为120～150ppm，进一步优选为130～140ppm；
[0039]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括K 60～110ppm，更优选为70～100ppm，进一步优选为80～90ppm；
[0040]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Fe 20～42ppm，更优选为25～40ppm，进一步优选为30～35ppm；
[0041]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Zn 6～14ppm，更优选为8～12ppm，进一步优选为9～10ppm；
[0042]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Sb 4～8ppm，更优选为5～6ppm；
[0043]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Cr 4～8ppm，更优选为5～6ppm；
[0044]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Cu 2～5ppm，更优选为3～4ppm；
[0045]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Mo 2～4ppm，更优选为3～3.5ppm；
[0046]以质量分数计，所述工业黄磷的杂质优选包括Sn 2～4ppm，更优选为3～3.5ppm。
[0047]在本专利技术中，所述工业黄磷的纯度优选大于2N5，更优选为2N5～3N。
[0048]在本专利技术中，所述水浴加热的温度优选为60～80℃，更优选为70～75℃，本专利技术对所述水浴加热的时间没有特殊的限定，将工业黄磷加热至液态即可。
[0049]本专利技术优选将冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空制备红磷的方法，其特征在于，包括以下步骤：将黄磷进行真空蒸馏，得到含黄磷的蒸气；将所述含黄磷的蒸气进行转化，得到所述红磷；所述真空蒸馏的温度为50～100℃，真空度为1～10Pa，保温时间为60～120min。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述黄磷的粒径为2～4cm。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述黄磷的制备方法包括：将工业黄磷与水混合加热至所述工业黄磷为液态后进行冷凝，得到所述黄磷。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述工业黄磷的纯度大于2N5。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述工业黄磷包括杂质，所述杂质包括Al 117～330ppm、Na 120～230ppm、Ca90～180ppm、As 117～157ppm、K 60～110ppm、Fe 20～42ppm、Zn 6～14ppm、Sb 4～8ppm、Cr4～8ppm、Cu 2～5ppm、Mo 2～4ppm、Sn 2～4ppm。6.根据权利要求3所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：田阳，姜宗魁，徐宝强，杨斌，蒋文龙，李一夫，王飞，孔令鑫，邓勇，梁栋，王立鹏，于昊松，张嘉鹏，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：